复杂基体中多种食品添加剂计计量检测技术研究

来源 :中国地质大学(北京) | 被引量 : 3次 | 上传用户:shaoqing5320
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酒类产品的造假和制假问题已经引起全社会的广泛关注。如部分企业违规向葡萄酒中加入合成色素,用来掩盖酒的缺陷使其成色更好,达到以次充好的目的。因此,国务院提出了针对重点产品的“打击假冒伪劣制造,打击盗版知识产权”的专项工作。高效液相色谱串联技术在食品添加剂残留领域研究相对很少,在上述领域开展探索与研究,具备科学研究的意义与价值,本文主要酒类产品为基体研究对象,围绕复杂基体(酒精度>35。白酒和酒精度<]5。红酒)中多种食品添加剂残留的计量检测技术开展研究。结果表明:1)研究建立了葡萄酒中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、胭脂红、苋菜红、日落黄、柠檬黄、亮蓝8种食品添加剂残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法(UPLC-MS/MS);采用保留时间结合2个Q1/Q3离子对进行定性。流动相中选择10mmol/L的乙酸铵溶液和0.002%的三氟乙酸实现了8种食品添加剂的最大离子化效率。2) 8种食品添加剂在(0.03-200)u g/L范围内呈现良好的线性关系(R2>0.998)。方法的检出限为(0.01~1.0)μ g/L,定量限为(0.1~1.0)μg/L。经过方法查新与公开发表的文献报道比较,表明本论文研究的UPLC-ESI-MS/MS方法在检出限和定量限有新颖性。本文所研究的方法不仅满足了葡萄酒中食品添加剂残留的快速分析需要,而且应用于“葡萄酒中滥用食品添加剂组分测量相关计量器具量值比对”。3)用建立的方法对国内外10种葡萄酒进行食品添加剂残留检测,其中2个样品分别检测出着色剂和甜味剂。通过建立了数学模型,确定不确定度的来源,详细评估了不同来源分量的不确定度,最终合成得到方法的扩展不确定度为6.0%(k=2)。4)本部分研究是建立了白酒中甜蜜素等9种甜味剂的高效液相色谱-二极管整列检测器串联电喷雾检测器方法(HPLC-DAD-CAD)。通过选择色谱柱和流动相、优化梯度淋洗条件和最佳柱温,获得了9种甜味剂的最佳色谱分离条件。其中9种甜味剂的分离度均R>1.5,实现了基线分离,峰形对称(不对称度1.15-1.42),完全满足定量分析对分离度和峰形对称性的要求。5)本部分开展了HPLC-DAD-CAD方法学研究,其中加标回收率的变化范围(88.2%-99.9%),回收率精密度变化范围是(0.4%-3.1%)。用建立的方法对国产白酒进行了甜味剂检测,其中三种白酒中检测到甜味剂。评定了方法的不确定度,不确定度的六个主要分量(标准物质、标准溶液配制、标准曲线拟合、样品制备、测量重复性和回收率)分别评定,最终合成得到的方法扩展不确定度为6.2%(k=2)。
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