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钒是国民经济的重要资源,在钢铁、化工、能源等领域都有广泛应用,随着社会发展和科技进步,其需求量正在逐年增加。在钒渣/矿提钒过程中最重要的是焙烧浸出和沉淀过程。因此,有效控制焙烧过程中钒渣/矿浸出行为以及沉淀过程中含钒物相的沉淀行为对于提钒工艺技术的发展和改善具有重要的现实意义。 本文以承钢钒渣/矿为原料,采用硫酸铵熔融法浸出沉淀其中的五氧化二钒,借助XRD、X射线荧光光谱等分析手段,系统研究硫酸铵和硫酸氢钾的加入量、焙烧温度、保温时间对钒渣浸出行为的影响;沉淀V、Ti和Fe时pH值对含钒物相沉淀行为的影响;沉淀物粒度、液固比、五氧化二钒浸出温度、浸出时间等工艺参数对钒铁沉淀物浸出行为的影响。同时研究了硫酸铵和硫酸氢钾的加入量、焙烧温度、保温时间对钒矿浸出行为的影响,并确定出浸出沉淀五氧化二钒的最佳工艺条件。 (1)硫酸铵熔融法焙烧浸出钒渣的适宜工艺条件:转炉钒渣、硫酸铵和硫酸氢钾的质量比为1∶6∶0.67,加热温度为350℃,保温时间为36min。在此条件下,转炉钒渣中V和Fe的浸出率分别为98.3%和60.7%。 (2)含钒滤液分离沉淀二氧化钛适宜pH值为1.88,此时Ti沉淀率为85.4%,V沉淀率为0.3%,Fe沉淀率为9.1%,有利于分离提取滤液中的TiO2,抑制溶液中的V和Fe沉淀。 (3)分离二氧化钛后的溶液pH值越大,含钒物相的沉淀越完全,进行含钒物相沉淀的适宜pH值为7.00,此时V沉淀率为98.4%,Fe沉淀率为73.8%。 (4)碳酸钾浸出钒铁沉淀产物中五氧化二钒的适宜工艺条件:沉淀物粒度为90μm,液固比为6∶1,反应温度为94℃,反应时间为120min。在此条件下,V的浸出率为86.0%,Fe的浸出率为2.9%,使V和Fe有效的分离。 (5)钒渣的工艺研究中,最优工艺条件下V的浸出率呈现出很好的重现性。经过对含钒滤液中各元素的沉淀,过滤后的滤液中含有一定量未反应完全的硫酸铵,因此考虑将滤液加热蒸干,可得到回收的混合产物,做到资源的综合利用。 (6)硫酸铵熔融法焙烧浸出钒矿的适宜工艺条件:钒矿、硫酸铵和硫酸氢钾的质量比为1∶6∶0.67,加热温度为350℃,保温时间为36min。在此条件下,钒矿中V和Fe的浸出率分别为86.5%和69.7%。