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以松香为原料、活性白土为催化剂进行松香脱氢-裂化反应的研究。采用气相色谱法分析反应产物的组成,以单因素法和正交实验法寻找最佳催化反应工艺条件。主要研究内容如下:
(1)采用上海分析仪器厂1102型气相色谱仪、氢火焰离子检测器、BP×5化学结合相熔凝硅石英毛细管柱对松香催化反应产物进行分析。
(2)采用GC-MS对松香催化脱氢-裂化产物中的酸性物、中性物和裂解物进行了分析鉴定,其中酸性物共分离出两个峰,脱氢枞酸占99.61%;中性物部分共分离出35个组分,鉴定了其中的33个组分,其中环烯烃化合物11种,芳香烃化合物7种,酯类化合物4种,甾族化合物5种,还含有少量的醇、酮;裂解物中共分离出48个峰,鉴定出44个峰,其中含有萘、茚、烯烃和菲等物质。
(3)通过单因素实验法考察反应温度、反应时间、催化剂用量、搅拌速度及含油量对活性白土催化松香脱氢-裂化反应的影响,获得较适宜工艺条件为:反应温度为533 K,催化剂用量为0.5%,200#油含量为45%,搅拌速度400 rpm,反应时间为2.5 h。
(4)通过正交实验设计,考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、搅拌速度对熔融法及溶剂法活性白土催化松香脱氢-裂化反应的影响,结果表明:熔融法时,最佳工艺条件为催化剂用量10%、温度533 K、搅拌速度400 rpm、反应时间60 min;溶剂法时,以酸值为考察指标的最佳工艺条件为温度543 K、催化剂1.5%、反应时间2.5 h、搅拌速度400 rpm;以产物中脱氢枞酸含量为指标时,温度513 K、催化剂0.5%、反应时间2h、搅拌速度500 rpm。