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材料科学发展到今天，已有很多例子证明了材料的性质与其微观结构的尺寸是密切相关的，如比热容、熔点、光学性质、磁性质、表面反应特性及电学性质等。所以，人们在微纳米材料的微观形貌可控方面做出了许多努力。本文制备了几种微纳米材料，表征了其结构，评价了其作为光催化材料降解染料的特性及作为膜材料分离油水的特性。本论文的主要研究内容和结果如下: (1)通过水热法在三元溶剂水-乙醇-丙三醇中，成功的制备了复杂的双壁Cu2O中空微球。所得到的双壁中空微球的平均直径约为15μm。它的形成机理是奥斯特沃德熟化过程。在这个过程中，首先是Cu2O球形颗粒自组装成Cu2O微球，随后Cu2O微球发生奥斯特沃德熟化进而产生双壁中空结构。通过对所制备的双壁中空微球进行光催化降解甲基橙实验来评价其催化性能。结果显示，这种复杂的双壁中空结构呈现了较好的光催化效果。 (2)通过简单的室温化学沉淀法，以DMAc作为结构导向剂，制备了均一、新颖的四足状形貌的Ag3PO4微晶。探究了不同Ag3PO4形貌影响光催化效果的原因。实验结果表明，只有通过合理的调整DMAc与H2O、H2PO4-与Ag+的比例，才能成功的制备出四足状结构的Ag3PO4。光催化降解亚甲基蓝的实验结果表明:与无规形貌的Ag3PO4微晶相比，四足状的Ag3PO4具有更好的光催化效果。 (3)通过水热法制备了α-MoO3纳米带。将纳米带超声分散在水中，经过抽滤使其成膜。将膜表面润湿后，它能够用于非极性液体/水混合溶液的分离，尤其可用于微乳液体系进行分离。分离过程简单，没有使用额外的能量，用于分离的膜易清洗且可循环使用。与此同时，我们提出了可能的分离机理。即α-MoO3纳米带可与H2O分子之间形成氢键使水分子可稳定存在于三维交错的α-MoO3纳米带孔洞之间，形成一个“大网”，可有效的进行油/水分离实验。