【摘 要】
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在该研究工作中,以2,2二氨基联苄为原料,经两步催化反应合成亚氨芪,论文分以下两部分完成.第一部分:2,2-二氨基联苄在H3PO4/SiO2·Al2O3催化剂上催化合成亚氨基二苄亚氨基二
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在该研究工作中,以2,2二氨基联苄为原料,经两步催化反应合成亚氨芪,论文分以下两部分完成.第一部分:2,2-二氨基联苄在H3PO4/SiO2·Al2O3催化剂上催化合成亚氨基二苄亚氨基二苄及其衍生物是非常重要的药物合成中间体,可用于合成精神疾病治疗药物、局部麻醉药物、抗过敏药物和抗癫痫药物.亚氨基二苄可通过多种方法合成,该文采用2,2-二氨基联苄在固体酸催化剂上气相催化脱氨的方法制备亚氨基二苄,取得了很好的效果.在该研究工作中,采用浸渍法制备出14种H3PO4/SiO2·Al2O3催化剂,并在自制的固定床催化反应装置上进行活性评价.使用筛选出的催化剂,在最佳的反应条件下,亚氨基二苄的单程收率可达到100％.通过催化剂的热重分析、XRD测试和红外光谱分析,对催化剂的制备条件和晶相结构进行了讨论,并通过对催化剂的表面酸强度、酸中心数目和程序升温脱附研究,分析了催化剂的形成过程.第二部分:亚氨基二苄在含铁氧化物上催化脱氢制亚氨茋亚氨芪是一种重要的药物合成中间体,用于卡马西平、奥匹哌醇等药物的合成.亚氨芪多通过亚氨基二苄催化脱氢的方法制备,在该研究工作中,我们合成出高性能的含铁氧化物催化剂,并在自制的固定床反应装置上对催化剂进行了活性考察.与以往文献相比,使用了更低的反应温度,当亚氨基二苄的转化率达到91％时,生成亚氨芪的选择性可达95％,亚氨芪的单程收率可达到86％,超越了同类文献报道的水平.该反应在水蒸气气氛中进行,反应过程中水蒸气起了重要作用,多相反应(催化)和均相反应(非催化)对该催化过程都有贡献.通过热重分析、XRD测试、穆斯堡尔谱和红外光谱,对催化剂的形成过程、晶相变化和催化剂中各组分对催化剂性能的贡献进行了讨论,并对催化剂的活性相组成提出了新的观点.
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