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随着纳米材料研究的不断深入,人们对一维纳米材料兴趣日浓,而近年来,纳米同轴异质结(称为纳米电缆)由于在太阳能电池、场效应晶体管、纳米光导纤维等方面的潜在应用而获得了独特的重视。模板法是制备纳米材料的一种普遍方法,由于多孔阳极氧化铝模板(AAO)具有纳米级的高密度孔阵列,孔直径、长度可调,所以在一维纳米材料的制备中得到了广泛应用。本文通过改变制备阳极氧化铝模板的二次阳极氧化电压,制备不同的氧化铝模板,发现氧化铝模板的孔径和孔间距随所施加的阳极氧化电压的增大而增大,最后得到在一次阳极氧化电压为40V,二次阳极氧化电压为80V条件下制备出的符合本文实验设计要求的孔径大小及孔壁厚度均约为100nm的阳极氧化铝模板。通过对同一温度、同一磷酸浓度下阳极氧化铝模板扩孔时间的控制,得到在50℃、5%的磷酸溶液中模板孔径随扩孔时间变化的速度约为2nm/min。采用阳极氧化铝模板,结合直流电化学沉积方法,通过变换沉积电压获得了在2.0V电压下,含有硫酸、硫酸铜的电解液中制备金属铜纳米线以及在3.0V电压下,含有硫酸镍、硼酸、氯化钠的电解液中制备金属镍纳米线的最佳生长状态。另外还研究了半导体硫化镉、硫化锌、氧化锌纳米线的最佳生长条件。采用多孔阳极氧化铝模板结合直流电化学沉积法,通过一种新的两步法合成铜镍一维同轴纳米材料。首先采用氧化铝模板结合电化学方法沉积铜纳米线,而后对氧化铝模板进行扩孔处理,利用已沉积的铜纳米线与模板孔壁之间的间隙,再次沉积镍纳米线,得到铜镍一维同轴纳米材料,并通过X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)和场发射透射电子显微镜(FETEM)表征其同轴异质结构,验证了此种新方法是可行的,拓展了运用模板法制备纳米管、纳米电缆的领域。以腺嘌呤为探针分子研究铜镍一维同轴纳米材料的表面增强拉曼散射效应(SERS),发现这种铜镍一维同轴纳米材料相较于单金属铜、镍拉曼光谱有所增强,表明这种新型一维纳米材料是一种潜在的SERS活性基底,并且它拓宽了过渡金属在SERS的应用。