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浊点萃取技术(Cloud point extraction,简称CPE)是一种环保型的萃取新技术,其不使用挥发性有机溶剂,是一种安全、高效、适用面广的分离预富集方法。该技术常被使用于地质、生物、环境等样品的分离预富集,从而来提高检测方法的灵敏度和选择性,降低检测限,尤其在痕量金属分离／富集中的应用受到了人们越来越多的关注。浊点萃取基于表面活性剂的浊点现象和增溶能力来萃取浓缩。当非离子表面活性剂的水溶液被加热至某一温度时,该溶液出现浑浊,此现象为浊点现象,由于这一结果,体系分成两个不同的相。其一相称富集胶束相,它包含了体系中的大部分表面活性剂；另一相为水相,其中表面活性剂的含量接近于其临界的胶束浓度。这一胶束体系已被证明具有从水相中浓缩和提取疏水性物质的能力,即表面活性剂具有强的增溶能力,被增溶物(即待测物)与胶束一起进入小体积的富胶束相中,从而实现与基体分离的目的。因为元素的毒性、有益作用及其在生物体内的代谢行为在相当大的程度上取决于该元素在试样中存在的化学形态,所以金属元素的形态分析在生物和环境样品中特别重要。要达到同种金属元素不同离子形态的分离分析可采用选择合适且广泛螯合剂将待测金属的不同种形态一次性全部螯合后被萃取到表面活性剂相中,然后以具有在线分离的色谱或电泳等手段进行分离测定；也可根据元素不同形态具有不同的化学性质,对可被直接萃取的形态先富集,再将不能被直接萃取的形态氧化或还原成可被萃取的形态后测定总量,最后利用差减法即可实现对不同形态金属离子的分离分析的目的。本文在前人报道研究的基础上,采用浊点萃取对环境样品中的Fe、Cr、Se的形态进行了分离分析测定。实验分为三个部分：1.利用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)作为Fe(Ⅱ)的螯合剂,选用非离子表面活性剂Triton X-114为萃取剂。萃取后的表面活性剂富集相直接用K5500微型紫外分光光度计进行检测。实验探讨了Fe(Ⅱ)和PAN形成的螯合物的最大紫外吸收波长和浊点萃取的条件,Fe(Ⅲ)的测定采用差减法即盐酸羟胺还原总铁的方法进行测定。在实验最优化条件下于γ=758nm处测定其吸光度,所得检测限为0.71μgL-1,铁含量在1-200μg L-1范围内服从比尔定律。该方法用于多种水样中痕量铁的测定,操作简便、节省时间,所用试剂量少、精密度高、重现性好,加标回收率在92.8%～100.1%之间,用于实际水样测定,结果满意。2.选择吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)为衍生试剂,TritonX-114为表面活性剂,利用浊点萃取为样品前处理方法成功实现对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的同时富集,并选择甲醇：水(65：35)为流动相,内含4.5mmol L-1十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)和0.02mol L-1pH5.5HAc-NaAc缓冲溶液,经RP-C18色谱柱分离后二极管阵列检测器进行检测。所建立的方法样品的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别Cr(Ⅲ)为0.22%、2.4%和Cr(Ⅵ)为0.31%、4.0%,检测限Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)分别为1.1、1.3μL-1。Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)均在5～150μgL-1范围内呈良好线性关系,相关系数分别为0.9983和0.9969,富集倍数分别为20和22。此方法快速高效,灵敏度高、干扰少,用于水样的测定,是一种分析测量铬形态的新方法。实验同时也表明,浊点萃取作为一种样品前处理手段,可成功的与高效液相色谱法相结合,在测定金属离子及金属离子形态分析方面有着广阔的发展前景。3.选择以2,3-二氨基萘(DAN)为络合剂,在非离子表面活性剂TritonX-114存在下与硒发生显色反应,利用胶束水溶液的浊点现象分离富集硒。实验进行了浊点萃取微量Se(Ⅳ)各种条件的研究,并用色谱荧光法测定表面活性剂相中的Se(Ⅳ), Se(Ⅵ)的测定在总硒的基础上采用差减法得到,从而达到了硒形态的分析与检测。在实验优化条件下,Se(Ⅳ)的检测限为0.11μg L-1,待测物保留时间的日内日间相对标准偏差分别为1.7%、0.84%,待测物峰面积的日内日间相对标准偏差分别为1.6%和2.0%。实验建立了测定硒的新方法,可以实现无机亚硒酸盐、硒酸盐以及总硒含量的测定,此方法选择性高,检测限低,并用于环境水样与富硒产品中硒的测定,结果满意。