熔盐电解法制备纳米碳材料及其作为锂离子电池负极材料的研究

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本研究以熔盐电解的方法制备了含有纳米碳管的碳材料,采用XRD、TEM、TGA-DTA、Raman散射等手段对碳材料的形貌、结构和性质进行表征,并将制备的纳米碳材料作为锂离子电池负极材料对其充放电行为进行了研究。 本文考查了在单一熔盐LiCl、混合熔盐LiCl(63wt%)+NaCl(37wt%)、LiCl(99wt%)+SnCl2(1wt%)、LiCl(62.3wt%)+NaCl(36.7wt%)+SnCl2(1wt%)体系中,熔盐成分、电解电压、电流及电解温度对制备的碳材料结构、形态及组成的影响。研究发现,采用LiCl(63%)+NaCl(37%)为熔盐电解体系、以直径φ6mm的石墨棒为阴极、恒电压8.4V、电解温度为620℃和在LiCl(62.3wt%)+NaCl(36.7wt%)+SnCl2(1wt%)熔盐体系中、直径φ10mm的石墨棒为阴极、恒电压18V、温度620℃下制备的碳材料中纳米碳管含量较高。两种条件下制备的碳管形貌相似,管径均匀,为10~20nm,碳管呈丝状且缠绕在一起。XRD分析表明,碳材料较纯净,平均粒径分别为23nm、47nm。对LiCl(63wt%)+NaCl(37wt%)制备的碳材料进行TGA-DTA、Raman散射分析表明,纳米碳管含量约为30%,石墨化程度较高。对LiCl(62.3wt%)+NaCl(36.7wt%)+SnCl2(1wt%)熔盐体系中电解制备的碳材料进行XRD分析表明,纳米碳材料中含有一定量的Sn和SnO2。 以LiCl(63wt%)+NaCl(37wt%)为熔盐、以直径φ6mm的石墨棒为阴极、恒电压8.4V、电解温度为620℃下所制备碳材料作为锂离子电池负极材料,首次放电容量为1762.1mA·h/g,首次充电容量为1295.1mA·h/g,不可逆容量为467mA·h/g,为首次嵌锂容量的26.5%。较大电流充放电下和450℃下氧化后仍具有较高的首次充放电容量,但循环性能降低。
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