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本文分为两部分：第一部分系统地研究了一些二元纳米复合氧化物体系物相变化的规律；第二部分是超高比表面MgO的制备。
纳米复合氧化物在催化剂和许多功能材料方面有广泛的应用，其物相结构对材料的性能有重要的影响。纳米复合氧化物研究最多的是二元体系，共沉淀法是制备二元纳米复合氧化物最常用的方法。但文献中报道的研究大都局限于组成较窄的范围，或样品间组分含量变化的间隔较大，不能充分地揭示其物相随组成的变化规律。本课题选择了一些有重要应用价值的典型二元纳米复合氧化物体系，采用共沉淀法制备了组分含量在0-100﹪范围内变化、且布点较密的样品，用XRD、XPS、TG-DTA、BET、TEM、H2-TPR和EXAFS等实验手段对样品进行系统、细致地表征研究，得到了这些二元纳米复合氧化物体系物相和结构变化的规律，并揭示了其中长期被忽视而实际上相当普遍存在的单层分散现象。
第二部分是超高比表面MgO的制备。
MgO是熔点最高的金属氧化物，在耐火材料中具有广泛应用。它也是一种重要的碱性催化剂、催化剂载体和吸附剂。高比表面MgO可提高有关催化剂和吸附剂的性能。一般商品MgO的比表面仅有40m2·g-1左右。文献报道的制备高比表面MgO最好的方法是气凝胶法，经500℃焙烧后比表面可以达到400m2·g-1左右，而其它方法在此温度下均难以达到300m2·g-1。然而气凝胶法所用原料昂贵、制法复杂，难以在工业上应用。
本文发现了一种基于草酸镁热分解来制备超高比表面MgO的简单方法。以醋酸镁和草酸为原料通过液相反应得到前体草酸镁，将前体在流动的干燥氮气或空气中焙烧可得到超高比表面的MgO。最优条件下制备的样品经520℃焙烧1h后比表面高达534m2·g-1，远高于文献报道的最好结果。MgO晶粒尺寸仅为4-5nm，堆积成虫洞状孔结构。如此制得的MgO还具有十分优良的抗高温烧结性能，经650℃和800℃焙烧2h后，其比表面仍分别高达229m2·g-1和134m2·g-1，也远优于文献值。