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本文以热氧化法制备的TiO2/Ti薄膜电极为阳极、石墨电极为阴极和饱和甘汞电极为参比电极，设计了一种新型的两槽光电化学催化反应器。在该反应器中，染料废水在阳极槽被TiO2/Ti薄膜催化氧化降解；同时，利用石墨还原溶解氧产生的H2O2与UV构成H2O2/UV体系，使阴极槽中的染料废水得到降解。H2O2是构成H2O2/UV体系的关键因素，因此在处理印染废水之前，本文探寻了阴极产生H2O2的较佳条件。考察了溶液初始pH、阴极电位、反应时间、鼓空气、搅拌、支持电解质浓度、槽电压等因素对过氧化氢产量的影响。在上述实验基础上，本文对模拟染料废水活性艳红X-3B进行了降解脱色研究，首先对比研究了不同体系（光照、电解、光催化、光电催化）的处理效果。结果表明，阴极槽中光电联合氧化X-3B溶液的脱色效果比光照、电解单独作用的效果好；阳极槽中X-3B溶液的脱色效果有一定的光电催化协同作用。然后本文研究了在光电化学催化体系下，阴极槽溶液初始pH、阴极电位、反应时间、溶液初始浓度等因素对X-3B溶液氧化效果的影响。结果表明，阴极槽中X-3B溶液在酸性和碱性条件下的脱色率比中性条件下的脱色率好，最佳溶液初始pH为3.0；脱色率并非随阴极电位Ec的降低而一直增加，最佳的阴极电位值Ec=-0.6V；脱色率随初始浓度的增加而降低。在支持电解质硫酸钠浓度为0.02mol·L-1、阴极槽溶液初始pH=3、阳极槽溶液初始pH=6.5、阴极电位Ec=-0.6V和反应时间为80min的条件下，对30mg·L-1活性艳红X-3B溶液进行光电化学催化降解脱色处理，阴阳两极槽X-3B溶液的脱色率分别达到99.3％和88.7％。与仅有TiO2/Ti薄膜阳极对X-3B进行降解的双极单效光电催化反应器相比，该新型反应器对X-3B的催化降解效率显著提高，阴阳两槽对X-3B溶液都具有较高的降解脱色效果，达到了双极双效。最后，为了研究该光电化学催化反应器对其它染料降解的可行性，本文又分别对酸性大红3R、直接耐晒黑、碱性品红三种染料进行了降解脱色实验。结果表明，该反应器对这几种染料溶液均具有较好的降解脱色效果。