满山红浸膏粉黄酮类化学成分及分析方法研究

• 作 者: 穴卓
• 出 处: 黑龙江中医药大学
• 发表日期: 2004年期
• 关键词: 满山红浸膏粉 黄酮 化学成分 特征图谱 含量测定 HPLC

满山红又名映山红、迎山红,为杜鹃花科植物兴安杜鹃Rhododendron dauricumL.的干燥叶。其性苦寒,具止咳、平喘、祛痰之功效,常用于治疗慢性支气管炎、咳嗽,是用于治疗慢性支气管炎的民间草药[1-31。主要分布在黑龙江、吉林、辽宁、内蒙古等省区。满山红浸膏粉是满山红药材提尽挥发油后的水煎煮提取物,可作为多种中成药制剂的原材料,应用广泛。为了更好的开发利用满山红资源,寻找具有重要生物活性的天然产物并对其进行较全面的质量控制,本实验对满山红浸膏粉中主要活性物质黄酮类化合物进行分离纯化和质量标准研究,同时建立了满山红浸膏粉的特征图谱,为更加全面地控制药材及其制剂的质量提供科学依据。研究内容:1、对满山红浸膏粉进行了化学成分的初步分离和结构鉴定。利用溶剂法及多种现代色谱分离技术(包括聚酰胺柱色谱、ODS柱色谱、Sephdex LH-20柱色谱、高效制备液相等)分离得到了 5种化合物,通过理化常数测定,借助1HNMR,13CNMR波谱数据分析及化学方法等对其结构进行了鉴定,分别为槲皮素(化合物Ⅰ);3’-羟基杜鹃素(化合物Ⅱ);8-去甲基杜鹃素(化合物Ⅲ);杜鹃素(化合物Ⅳ);槲皮素-3-0-β-D半乳糖苷即金丝桃苷(化合物V),为进一步掌握满山红浸膏粉成分奠定了基础。2、初步建立了以黄酮类成分为主的满山红浸膏粉特征图谱分析方法。采用HPLC-DAD方法对特征图谱中主要特征峰进行峰纯度分析,并结合对照品对主要特征峰进行确认,得到了8个分离度良好的色谱峰。对其质量控制具有实际意义。3、本实验对满山红浸膏粉的质量分析方法进行了研究。建立了满山红浸膏粉的专属性薄层鉴别方法以及多指标含量测定的HPLC方法,采用双波切换的条件同时测定浸膏粉中金丝桃苷、槲皮素、杜鹃素的含量,经过方法学验证,其精密度、稳定性、重复性、回收率均达到要求。研究目的:为了更全面的阐述满山红浸膏粉的有效物质基础,建立并完善满山红浸膏粉中黄酮类化合物的分析方法,从而更好地控制其内在质量。