浊点萃取在环境水样中Hg、Pb和苯酚的定量分析研究

来源 :广东药科大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:jianxiangqiao
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
汞、铅和苯酚均为广泛分布于环境的高毒污染物,对人类健康和生态环境有巨大威胁,其定量分析是各国环境监测的重要环节。由于环境水中基质复杂且浓度很低,因此为了提高检测的准确度和灵敏度,需要对样品进行分离富集。浊点萃取是一种绿色环保、操作简单、分离度和富集倍数高的预富集分离技术。本文以浊点萃取技术为基础,系统研究了浊点萃取在环境水样中汞、铅和苯酚的检测技术,建立了环境中汞、铅及苯酚的分离富集新方法,并与多种检测技术联用,成功应用于对环境水样中汞、铅以及苯酚的分析测定,取得了令人满意的结果。本文主要包括以下五方面内容:1.系统地概述和分析了汞、铅和苯酚对水环境污染的现状和危害,以及水环境中汞、铅及苯酚定量监测的意义及常用方法;简单阐述了浊点萃取的原理,并深刻的剖析了影响其反应的多种因素;对浊点萃取技术在环境中重金属和酚类测定的应用进行了较全面的综述。2.建立了双浊点萃取-液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱法分离测定无机汞(Hg(Ⅱ))和甲基汞(MeHg)的定量分析新方法。首次将双浊点萃取作为分离富集手段与HPLC-HGAFS相结合,实现了同时测定水中汞的Hg(Ⅱ)和MeHg两种形态。HPLC采用反相C18柱,60mM乙酸胺、10mM半胱氨酸的5%乙腈流动相,探讨了浊点萃取环境酸碱度、试剂浓度等因素对汞浊点萃取效果的影响。优化的条件下,对于10mL样品溶液,Hg(Ⅱ)和在0.510μg/L浓度内,Hg(Ⅱ)和MeHg浓度(μg/L)均与峰面积成良好线性关系。Hg(Ⅱ)线性方程y=106775x-2170.9,R2=0.9986,富集倍数7.39;MeHg的线性方程y=35530x+1380.5,R2=0.9992,富集倍数4.25,样品加标回收率分别在99.7%104.6%和96.5%98.3%之间,结果令人满意。3.建立了共萃取辅助浊点萃取-石墨炉原子吸收法测定水样中铅的新方法。首次将茜素黄R作为络合剂,通过加入CaCl2建立共萃取体系,将Pb转化为疏水性络合物,从而被萃取到Triton X-114表面活性剂相,经离心与水相分开,最后用1%硝酸-甲醇溶液稀释以降低表面活性剂粘度,以石墨炉原子吸收法测定。在优化的实验条件下,Pb浓度在0.404.8μg/L范围内,与吸光度成良好线性关系,标准曲线方程A=0.1122c+0.0045,相关系数R2=0.9959,检出限为0.0289μg/L。对于10mL的样品溶液,富集倍数为16.3倍。该方法成功应用于水样中痕量Pb的测定,加标回收率为98.0%103.6%。4.建立了快速协同浊点萃取-荧光光度法测定环境水样中苯酚的新方法。以无毒的非离子表面活性剂聚乙二醇6000为萃取剂,正辛醇作浊点诱导协同剂,与无水硫酸钠共同作用将聚乙二醇6000浊点温度降至约20℃,不需要加热便能完成萃取,并对影响苯酚萃取率的因素进行实验优化。对于50mL的样品溶液,在优化条件下,苯酚浓度在0.021.60μg/mL范围内线性良好,标准曲线方程F=5675.6c-2.0598,相关系数R2=0.9998。检出限为0.0027μg/mL,富集倍数为8.33,加标回收率为90%110%。该方法简便、快速,灵敏度高,线性范围宽,适用于环境水样中苯酚的测定。5.总结了本文所建立方法的创新性,并对浊点萃取技术的创新和在更多领域中的应用进行了展望。
其他文献
目的:探讨右美托咪定(Dex)对缺氧/复氧所致的A549细胞(起源于肺泡II型上皮细胞系)损伤及对CCAAT/增强子结合蛋白同源蛋白(CHOP)表达的影响。方法:将处于对数生长期的A549细胞随机分为
新医改背景下,我国医院内部审计工作应该与时俱进,调整工作策略,重新定位内审职能。本文分析了医院内部审计的重要性、内部审计的主要内容及当前内部审计中存在的问题,提出医
<正>胃腺鳞癌是一种恶性程度高,预后较差的组织学特殊类型胃癌,是罕见的胃恶性肿瘤,常伴有腹痛、上腹不适、返酸、恶心、呕吐、食欲下降等临床症状,少数患者可出现恶病质,晚
睡眠相关的节律性运动障碍(sleep related rhythmic movement disorder, SRMD)指困倦或睡眠期出现的躯体一组肌肉反复发生刻板性运动。婴儿期发病率高,很少持续到青春期,成年发病
教育的改革在不断的深入,对学生的评价也在多元化,但文化课成绩对学生依然是一项最重要的评价。如果大多数同学能够对做过的题错过一次之后,通过老师的指导来系统的整理错题
采用浸渍法制备了Ni/HY苯加氢烷基化双功能催化剂,采用XRD、Py-IR、NH 3-TPD和NMR等手段对催化剂的结构进行了表征,并将其应用在低温、可连续生产的固定床反应器中。考察了金
中高端客户所贡献的收入远高于普通的通信消费者,因此一直都是移动公司转型发展的重要推动者和主要贡献者。围绕中高端客户,电信运营商之间的商战日趋激烈。如何更好地保有存
利用^13C-NMR分析了在传统合成工艺(碱-酸-碱)条件下,脲醛树脂及其改性树脂在反应不同时刻的结构差异.用于^13C-NMR分析的样品分别在碱性阶段保温开始时、保温结束时和总反应结
目的:为皮下注射免疫球蛋白(SCIg)在我国的生产研发和临床应用提供参考。方法:以“皮下注射免疫球蛋白”“机制”“药品管理”“不良反应”“Subcutaneous immunoglobulin”
目的:探讨肺结核患者发生医院感染的易感因素,制定预防对策,为预防肺结核医院感染提供指导。方法选择2012年6月-2013年6月的316例肺结核患者作为研究对象,统计出现医院感染的病例