【摘 要】
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pH是溶液中最重要的物理化学参数之一,pH的测定在化学、环保、食品、生物、医学等领域都有着非常重要的意义。目前主要使用pH玻璃电极进行测试,但是玻璃电极存在着一些自身缺
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pH是溶液中最重要的物理化学参数之一,pH的测定在化学、环保、食品、生物、医学等领域都有着非常重要的意义。目前主要使用pH玻璃电极进行测试,但是玻璃电极存在着一些自身缺陷,如易破碎、难以微型化、内阻高、不能用于含F-溶液的测量等,限制了其使用范围。而金属／金属氧化物pH电极具有机械强度高、内阻低、响应快、易于微型化等优点,已成为近年来pH测量领域的研究热点。为此,作者探索了针刺复合pH传感器的制备方法,即首先在微型针管表面采用电解法制备了针型Ag／AgCl参比电极,然后与电化学修饰IrOx-pH电极组装成针刺复合pH传感器。本文采用了在不锈钢针上预镀镍、再镀银的新工艺,电解制备针型Ag／AgCl参比电极。结果表明,该参比电极具有重现性好、可逆性好、响应时间短、内阻小等优点,且在高温条件下的工作性能也稳定,有望用于高温高压环境下pH测量及其它电化学分析。以循环电化学修饰方法在不同的电解液和基体上分别制备了不锈钢／IrOx-pH电极和Ag／IrOx-pH电极。结果显示,不锈钢／IrOx-pH电极线性范围pH2-12,斜率-71mV／pH,响应时间45s；Ag/IrOx-pH电极线性范围pH2-12,斜率-70mV／pH,响应时间50s。研究了碳纤维在四氯化铱和聚苯胺电解液中,以循环电修饰制备超微CF／IrOx-pH复合电极和CF／聚苯胺-pH复合电极。测试结果表明,超微CF／IrOx-pH复合电极线性范围pH2-12,斜率53mV／pH,响应时间≤25s；超微CF／聚苯胺-pH复合电极线性范围pH2-12,斜率65mV／pH,响应时间<25s。以作者自行研制的针刺复合pH电极直接测定固体、半固体表面及内部和糊状物的pH值,建立了原位无损pH测定的新方法。该法简便、快速、准确,具有广阔的应用推广前景。
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