【摘 要】
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乙酰甲胺磷是甲胺磷的乙酰化衍生物,是一种重要的有机磷杀虫剂,因其具有低毒、低残留、高效、以及广谱性等特点深受广大消费者的青睐。目前我国工业生产乙酰甲胺磷普遍采用先
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乙酰甲胺磷是甲胺磷的乙酰化衍生物,是一种重要的有机磷杀虫剂,因其具有低毒、低残留、高效、以及广谱性等特点深受广大消费者的青睐。目前我国工业生产乙酰甲胺磷普遍采用先异构后酰化工艺。此工艺乙酰甲胺磷的收率(以精胺计)为75%,乙酰化反应液中还有5%-7%左右的乙酰精胺,现有工艺不能将其很好的分离,这样不仅影响乙酰甲胺磷产品的纯度,将其排放到废水中,不但浪费了原料,而且会带来环境污染。因此,将乙酰精胺从现有工艺中分离出来并进行资源化利用具有重要的经济效益和社会效益。本文在前人研究的基础上,用Origin7.5软件对萃取、反萃取平衡实验数据进行拟合,优化得到了乙酰精胺和乙酰甲胺磷的萃取分配曲线和反萃取分配曲线。用MATLAB软件进行编程,结合企业工艺现状,建立了多级逆流萃取塔分离乙酰精胺与乙酰甲胺磷以及反萃分离乙酰甲胺磷的数学模型,对多级逆流萃取塔、反萃塔进行模拟计算与优化,计算结果表明:为了使乙酰精胺的萃取率在99.00%左右,而乙酰甲胺磷只部分萃取出来,萃余相中乙酰精胺的浓度应为0.001;最优的剂溶比为0.3,随着理论级数的不断增加,萃取率也逐渐增加,优化的萃取级数为3级,乙酰精胺的萃取率为99.08%;乙酰甲胺磷的萃取率为83.20%。在反萃取中,萃余相中乙酰甲胺磷的浓度越低,反萃取率越高,为了使乙酰甲胺磷的反萃取率在99.00%左右,此时萃余相中乙酰甲胺磷的浓度为0.01;优化的剂溶比为0.8;随着理论级数的不断增加,萃取率也逐渐增加,优化的理论级数为4级,乙酰甲胺磷的反萃取率达到99.39%。将萃取、反萃分离得到的乙酰精胺用硫胺法合成转化为乙酰甲胺磷,优化得到的最佳工艺参数为:原料配比:乙酰精胺:硫磺:硫化铵:硫酸二甲酯(mol比)=1:1.1:1.1:1.5～1.6;硫铵化反应温度为45℃,反应时间为2.5小时;甲基化反应温度为30℃,反应时间1.5小时。在此工艺条件下此时,乙酰甲胺磷的收率以乙酰精胺计可达99.15%。
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