溴诱导法制备高软化点沥青及其结构性能

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高软化点沥青具有残炭量高、挥发分少和粘结性好等优点,广泛应用于炭纤维、炭/炭复合材料和电极材料等领域。随着高端炭素行业的快速发展,传统沥青很难满足产品对前驱体的纯度、流变、软化点等性能的苛刻要求。因而,发展高纯、高流动性、高软化点沥青,具有十分重要的现实意义。  本论文发展了一种新型的高性能沥青的改性方法,即以模型化合物萘和中温煤沥青为原料,通过分子溴取代原料中的苯环和侧链的氢,使其产生活性位,然后通过脱溴聚合反应制备出高软化点沥青。主要工作和结论如下:  (1)以萘为原料制备高软化点沥青,系统地考察了溴化反应过程中溴与萘的摩尔比、反应温度、恒温时间、溶剂、光照和载气条件对溴化产物品质的影响。结果表明:当溴与萘的摩尔比为1.25∶1,反应温度为70℃,恒温时间为24 h时,以正庚烷作溶剂,避光且不通载气的条件下,反应产物的溴化率可达90%,目标产物1-溴萘的选择性超过93%。利用制得的溴化产物,通过添加催化剂AlCl3,在200℃经脱溴缩聚反应制备得到软化点大于320℃的高纯萘沥青。  (2)以煤沥青制备高软化点沥青,并考察了中温煤沥青在溴的诱导作用下发生的缩聚反应过程,分析了反应过程中溴的加入量和反应温度对其产生的影响,同时对比考察了溴诱导法、空气氧化法和直接热缩聚法所得沥青性能的差异。结果表明:随着溴加入量的增加和反应温度的提高,产物沥青的软化点、芳香度和残炭率均大幅提高。相较于空气和氮气气氛下的自由基热聚合反应,溴诱导法对产物的软化点、芳香度和残炭率的提高更为明显。
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