双波长双指示剂催化动力学光度法测定铬、锰的研究

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本文利用锰或铬离子对双指示剂体系的催化作用,研究了几种双指示剂催化反应体系,建立了新的在催化反应速率与催化剂浓度之间的比例关系的基础上的双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量锰、铬的方法。通过对最佳反应介质、试剂用量、反应时间和温度对反应速率的影响的研究,最终绘制了工作曲线。主要内容如下:  1、探讨了利用Cr(VI)催化过氧化氢氧化藏红T和亚甲基蓝褪色的指示反应体系,该法简单、灵敏度高、选择性好。于pH4.8的HAc-NaAc缓冲溶液中,通过测量催化体系和非催化体系在520 nm和663 nm下的吸光度的变化,建立了新的双波长、双指示剂催化动力学光度法测定痕量铬(VI)的方法。该方法的线性范围为0.08μg/25mL~3.0μg/25mL,检出限为5.9×10-10g/mL。用该方法对废水和自来水中痕量铬(VI)进行测定,结果满意。  2、研究了利用Mn(Ⅱ)在pH=4.8的醋酸—醋酸钠缓冲溶液介质中,催化高碘酸钾氧化藏红T和甲基绿褪色的指示反应,建立了新的双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量锰的方法。通过测量催化体系和非催化体系在520 nm和632 nm波长下吸光度的变化,进而测定痕量锰的浓度。该方法的线性范围是0.01μg/25mL~0.09μg/25mL,检出限是3.0×10-10g/mL。将该选择性好、操作简单、灵敏度高的方法用于茶叶中痕量锰的测定,得到了令人满意的结果。  3、Mn(Ⅱ)在KH2PO4─Na2HPO4(pH=5.6)介质中,碱性品红和灿烂绿被KIO4氧化褪色反应的催化作用很强烈,通过测定544 nm和624 nm处催化体系和非催化体系的吸光度,建立了双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量Mn(Ⅱ)的新方法。在最佳条件下,实验测定锰的线性范围为0.15μg/25mL~2.1μg/25mL,检出限为4.6×10-9g/mL。本方法具有较好的选择性,线性范围较大,体系稳定,用于红花、艾叶、藿香等样品中痕量锰的测定,结果满意。  4、研究了在HAc-NaAc缓冲溶液(pH6.2)介质中,氨三乙酸活化的情况下二价锰离子对于高碘酸钾同时氧化橙黄Ⅳ和亚甲基蓝褪色的反应有一定的催化作用,通过分别检测催化体系和非催化体系在445nm和664nm波长下的吸光度,建立了新的操作简单、灵敏度高、选择性好的双指示剂、双波长催化动力学光度法测定痕量锰(Ⅱ)的方法。方法的线性范围(0.02μg/25mL~0.25μg/25mL)和检出限(5.1×10-10g/mL)都较好。测定几种中药中痕量锰(Ⅱ)取得了满意的结果。  由研究结果可知,双波长双指示剂动力学催化体系较单波长单指示剂体系拥有更好的方法灵敏度、选择性和线性范围。双指示剂体系进一步改善了动力学分析方法。
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