【摘 要】
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丙烯作为重要的基本有机原料之一,在我国的市场需求很旺盛,甲醇制丙烯(MTP)技术有广泛的工业应用前景。具有AEI结构的硅铝分子筛催化剂在MTP反应中表现出较高的催化活性和丙
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丙烯作为重要的基本有机原料之一,在我国的市场需求很旺盛,甲醇制丙烯(MTP)技术有广泛的工业应用前景。具有AEI结构的硅铝分子筛催化剂在MTP反应中表现出较高的催化活性和丙烯选择性,成为MTP反应的新型催化剂。在AEI结构硅铝分子筛催化剂的开发过程中,模板剂的制备成为该催化剂开发首先要面临的问题。该催化剂采用的模板剂不是常用化工原料,在国内市场采购不到,因此我们首先要进行模板剂氢氧化N,N-二乙基-2,6-二甲基哌啶鎓(DEMP+OH-)的合成工作。本文为合成模板剂DEMP+OH-,设计了两条工艺路线：一是加氢-精馏-烷基化-分相分离-烷基化-分相分离路线；二是加氢-烷基化-分相分离-烷基化-分相分离路线。通过对这两条工艺路线的考察,我们认为第二条工艺路线是较优合成路线。在2,6-二甲基吡啶催化加氢合成2,6-二甲基哌啶的过程中,钯炭催化剂是较优催化剂,该反应的最优工艺条件为：10%催化剂用量1.8%(wt),反应温度120℃,溶剂比(2,6-二甲基吡啶：乙醇)1:3(V),反应时间6h。在此条件下,2,6-二甲基吡啶转化率可达79.1%,2,6-二甲基哌啶选择性为100%。以加氢混合物为起始反应物、硫酸二乙酯为烷基化剂进行了N-烷基化反应研究。硫酸二乙酯法合成N-乙基-2,6-二甲基哌啶的较优的工艺条件为：物料配比(2,6-二甲基哌啶：硫酸二乙酯)=1：3(m),反应温度60℃,反应时间7h,反应装置为带冷凝回流管的三口烧瓶。在此条件下,2,6-二甲基哌啶的转化率为71.9%,目的产物N-乙基-2,6-二甲基哌啶的选择性为99.9%。分相分离作为取代精馏的分离方法,可以避免精馏过程中原料在精馏塔中的损耗；同时由于不需加热,又可避免对化合物成分的破坏,最大程度地保护烷基化产物。
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