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本文采用熔盐法,在定量空气中,以天然鳞片石墨为宿主,FeCl3与NiCl2的混合物为插入物制备三元FeCl3-NiCl2-GICs。系统考察了石墨粒度、石墨与氯化物的摩尔比、NiCl2与FeCl3的摩尔比、反应温度和反应时间等工艺因素对产物阶结构的影响。研究结果表明,空气中直接熔封玻璃管反应器,改变反应条件也可以得到不同阶结构的三元FeCl3-NiCl2-GICs。随着保温反应时间延长、反应温度的升高和石墨粒径的减小,产物逐渐由高阶向低阶转化,但反应温度过高和石墨粒径过小时,存在插入物脱插现象。随着反应体系中FeCl3/NiCl2的减小和石墨含量的增加,产物逐渐由低阶向高阶转变。上述变化规律与在真空状态下熔封玻璃管反应器是一致的。在此基础上自行设计制造了不锈钢反应器,实现了三元FeCl3-NiCl2-GICs的小批量制备。对不同阶结构和粒度（粒径）的FeCl3-NiCl2-GICs进行导电性和微波吸收性能测定。结果表明,FeCl3-NiCl2-GICs的导电性明显优于宿主石墨。随着阶数的增大,FeCl3-NiCl2-GICs的电导率先增大后减小,二阶FeCl3-NiCl2-GIC的电导率最大,电导率是石墨的3.7倍。粒度为100目的一阶FeCl3-NiCl2-GIC的电导率最大,为石墨的1.5倍。FeCl3-NiCl2-GICs具有一定的微波吸收性能,是一种介电损耗型微波吸收材料,其微波吸收特性与FeCl3-NiCl2-GICs的电导率有密切的关系,电导率过高时其微波吸收性能下降。阶结构与粒度（粒径）是影响FeCl3-NiCl2-GICs的微波吸收性能的主要因素。最大反射损耗量随阶数增大先减小后增大,与电导率随阶数的的变化规律相反。粒度为100目的一阶FeCl3-NiCl2-GIC的最大反射损耗量高达-10.3 dB,粒度为200目的FeCl3- NiCl2- GIC的低频吸波性能最佳。采用H2还原法对FeCl3-NiCl2-GICs进行还原处理,探讨了在一定氢气压力下还原温度、还原时间和原料石墨的粒度（粒径）等工艺因素对还原产物的结构和还原产物中Cl/（Fe+Ni）摩尔比的影响。结果表明,提高还原温度、延长还原时间、减小三元FeCl3-NiCl2-GICs的粒径,有利于降低还原产物的氯元素含量。在氢气压力为1.8×105Pa、还原温度为600℃、还原时间为72h的条件下,对粒度为325目的FeCl3-NiCl2-GICs进行H2还原处理,氯元素的原子百分含量可降至26.32%,一部分FeCl3被还原成FeCl2是造成FeCl3-NiCl2-GICs还原不完全的主要原因。FeCl3-NiCl2-GICs在H2中还原后生成的FeNi合金大多富集在石墨片层的边缘附近,少量位于石墨片层内。随着还原温度从400℃升高到600℃,FeNi合金颗粒数目增加,粒径从100300nm增大到约3μm。FeCl3-NiCl2-GICs在H2中的还原过程可看作是FeCl3、NiCl2的脱插和H2在石墨层间的扩散共同作用的结果。对还原产物进行微波吸收性能测定,结果表明,还原后产物的微波吸收性能增强,随还原温度的提高,吸收频段向低频方向移动。600℃还原后的产物是一种介电损耗和磁损耗共存的复合型微波吸收材料,还原过程中生成的FeNi合金颗粒的数目和粒径随还原温度的升高而增大是还原产物表现出磁损耗的主要原因。