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为控制韭菜中农药残留,本文建立了韭菜中6种有机磷和6种烟碱类两类农药的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,通过残留消解动态和最终残留试验研究吡虫啉在韭菜上的残留行为。主要研究结果如下：建立了韭菜中6种有机磷农药的UPLC-MS/MS的检测分析方法。样品经乙腈提取,石墨化炭黑固相萃取柱净化,UPLC-MS/MS在多反应离子监测模式(MRM)下进行检测,基质匹配标准曲线定量。结果表明：6种农药均表现为基质增强效应,在0.005、0.01 、0.05 mg/kg三个添加水平下,韭菜中6种农药的平均回收率为69.1%～110.4%；相对标准偏差(RSD,n=5)为2.2%～19.1%;在韭菜基质中检出限LOD为0.003 ng,最低检出浓度(LOQ)为0.005 mg/kg,试验结果均符合农药残留分析方法要求,该方法简单、快速、高效,适用于韭菜中农药残留检测。利用建立方法对市场韭菜进行检测,甲胺磷、对硫磷、甲基对硫磷、辛硫磷均未检出；甲拌磷的残留量为0.005～0.087 mg/kg;毒死蜱的残留量为0.005～0.171 mg/kg。建立了韭菜中6种烟碱类农药UPLC-MS/MS的检测分析方法。样品经乙腈提取,分散固相萃取净化(GCB 10 mg, PSA 50 mg, C18 50 mg, MgSO4 50 mg),利用UPLC-MS/MS在多反应离子监测模式(MRM)下进行检测,基质匹配标准曲线定量。结果表明：6种农药均表现为基质增强效应；在0.005、0.01、0.05 mg/kg三个添加水平下,6种新烟碱类农药的平均回收率为73.5%～101.3%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.1%-8.6%,在韭菜基质中检出限LOD为0.003 ng,最低检出浓度(LOQ)为0.005 mg/kg,试验结果均符合农药残留分析要求,该方法简单、快速、高效,适用于韭菜中农药残留检测。建立土壤中吡虫啉的UPLC-MS/MS检测分析方法。样品经乙腈提取,分散固相萃取净化(PSA 50 mg, C18 50 mg, MgSO4 100 mg),利用UPLC-MS/MS在多反应离子监测模式(MRM)下进行检测,基质匹配标准曲线定量。结果表明：在0.005、0.01、0.05 mg/kg三个添加水平下,吡虫啉在土壤中的平均回收率为86.2%-93.9%,相对标准偏差(RSD,n=5) 2.5%～7.9%;吡虫啉在土壤中检出限LOD为0.003 ng;吡虫啉在土壤中定量限LOQ为0.005 mg/kg,准确度、精密度符合农药残留分析方法的要求,该方法适用于土壤样品中吡虫啉残留检测。于2014年在山东进行了吡虫啉在韭菜上的消解动态和最终残留试验。消解动态试验结果表明：吡虫啉在韭菜和土壤中的消解符合一级动力学方程,分别为Ct=0.434e-0-362t和Ct=1.6234e-0.183t,相关系数(r)为0.978和0.906,在韭菜和土壤中的残留消解半衰期分别为1.9 d和3.8 d。吡虫啉10%颗粒剂按有效浓度225 g a.i/hm2和337.5 g a.i/hm2灌根1-2次(施药间隔期为7 d)进行最终残留试验。最终残留试验结果表明：距最后一次施药后的14d时,吡虫啉在韭菜中最终残留量低于0.017 mg/kg,在土壤中的最终残留范围0.054～0.157 mg/kg。故提出吡虫啉在韭菜中安全合理使用建议：按最高制剂用药量337.5 g a.i/hm2,最多施药2次,施药间隔期为7 d,安全间隔期为14 d。