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无机纳米材料和纳米结构的合成方法研究是纳米科学技术发展的热点领域,也是制备复杂超微器件的前提条件。由于液相合成方法的诸多优点使其成为对基本纳米粒子进行裁剪、组装的重要方法之一。目前液相合成纳米材料的方法虽然很多,各具优势,但也都存在一些缺陷,获得尺寸可控、粒度均匀的纳米材料仍然存在一定的困难。探索设备简单、操作方便、成本低、产率高的液相合成方法,以实现对纳米材料形貌、尺寸、结构的选择控制,仍然是化学家和材料学家长期以来关心的课题之一。本课题组长期以来从事液相中合成无机纳米材料,在溶剂热合成等方面有较深入研究。本论文在课题组前人工作的基础上,选择具有优异物理性质的半导体材料氧化锌、钨酸锌和钨酸铅作为研究对象,发挥化学液相合成技术在控制材料的微结构、形貌和尺寸等方面的优势,探索在化学液相中制备纳米材料的新方法和控制条件,期望得到形貌和尺寸可控的纳米结构,并获得一些纳米材料的制备和形貌控制等方面的规律。企望论文对纳米材料液相合成过程,对开展新型、特殊、复杂结构纳米材料的制备提供借鉴。具体内容如下:1.在室温条件下,利用简单的液相法成功制备了ZnO纳米花状聚集体,且所得产物产率高、结晶好,反应时间短。ZnO花状结构直径约为1.5μm,由均匀的厚度大约5 nm的氧化锌纳米片自组装而成。在花状氧化锌的生长过程中,柠檬酸钾起了重要作用:首先,柠檬酸根与Zn2+络合,减缓了沉淀生成速度,有益于生成结晶性良好的产物;其次,柠檬酸根可被吸附在ZnO的（002）面上,降低了此晶面的生长速度,从而使氧化锌生长成片状形貌。根据时间调控实验分析,花状结构的生长过程为自组装过程,即首先生成ZnO纳米片,为了降低体系的表面能,继而纳米片开始聚集,并随着时间的延长自组装成花状结构。花状ZnO在357nm处有强的吸收峰,相对于ZnO块体材料有明显的蓝移,这是由于ZnO纳米片的厚度与氧化锌的波尔半径相近,吸收峰的蓝移是由于氧化锌纳米片的量子效应,这或许在光学器件方面有潜在的应用价值。2.通过水热合成方法,利用柠檬酸钾做形貌控制剂,成功制备了氧化锌微米花状结构。实验证明,体系pH值对氧化锌产物的形貌具有重要的影响,改变体系内NaOH的用量,可以在同一体系中得到多种形貌ZnO产物,如:实心圆球、六方块状、花状、花球状,以及纳米棒组成的聚集体。初步分析认为,产物形貌的不同源于不同pH值下Zn2+与OH-络合方式不同,导致前躯体不同。3.在水热体系中,在不添加模板或形貌控制剂的情况下,通过改变反应物的种类,成功制备了哑铃状与梭状两种不同形貌的ZnO空心微米结构。实验证实,产物形貌的不同源于前躯体的不同,即Zn（OH）42-易生成哑铃状产物,而Zn（NH3）42+则生成梭状产物。对中空产物的生长过程的分析发现,“奥氏熟化”机理在中空的形成中起了重要作用,且两种形貌氧化锌的中间对称面起到了熟化过程活性中心的作用。对所得产物进行了荧光发射性质测试,两种产物几乎显示相同的发射光谱,均在可见光区400-500nm处显示较强的发射峰,明显强于其块体材料。4.通过水热合成方法,成功制备了钨酸锌纳米线/纳米带。通过添加表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮（PVP）,钨酸锌纳米线转变为纳米带,PVP选择性吸附在（020）面上,从而得到钨酸锌带状结构。对产物进行的催化罗丹明B实验证明,钨酸锌的形貌和结构对其光催化活性有重要影响,钨酸锌纳米带较纳米线有更优异的光催化性质。钨酸锌纳米带的高催化活性可能来自两方面原因:一是带状结构具有更高的比表面积,增加了催化剂与被催化分子的接触面积;二是纳米带拥有更多的裸露在外的沿[100]晶轴方向的晶面,即钨酸锌的催化活性面。而且,带状产物的荧光发光性质也强于线状钨酸锌。5.在180℃水热体系中,制备得到由钨酸锌纳米棒组成而成的空心球状聚集体,这是第一次在纯水体系中制备钨酸锌空心结构。此空心球直径约为400 nm,组成空心球的纳米棒直径约10 nm,长为50 nm左右。对所得产物进行了催化罗丹明B的实验,证实此钨酸锌空心球具有较强的光催化性质,源自空心结构高的比表面积。6.在水热体系中,通过添加柠檬酸钾做形貌控制剂,成功制备了由纳米颗粒组成的钨酸铅球状聚集体。柠檬酸钾对产物的形貌具有重要影响,改变柠檬酸钾的用量,可以得到钨酸铅八面体、球状聚集体、胶囊状聚集体等产物。引入注意的是,所得聚集体在440 nm处具有强的荧光发射峰,与报道的500 nm发射峰不同。产物的发光性质的改变是因其由无数纳米棒组成,具有较大的比表面积,从而拥有更多的量子点。我们相信,所得钨酸铅独特的发光性质使其在应用方面具有更高的潜在价值。7.在水热合成PbWO4体系中引入Zn2+作为添加剂,合成了多种未见报道的特殊形貌PbWO4纳米材料,如棒状聚集体与花状聚集体。所得产物的荧光发射光谱显示,此类特殊形貌钨酸铅显示出了不同于块体材料的发光性质,在460nm与550nm处显示较强的发射峰,尚未见报道。