由石英尾砂制备沉淀白炭黑联产硫酸钾的工艺条件研究

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本论文以提纯石英尾砂和碳酸钠为原料,经煅烧、浸提制备硅酸钠溶液,然后采用硫酸沉淀法制备白炭黑,并采用“二步法”利用副产的硫酸钠制备硫酸钾。主要研究工作如下:(1)以石英尾砂中二氧化硅的浸提率为考察指标,通过单因素条件实验和正交实验确定的优化工艺条件为:摩尔比1:1.1、煅烧温度1250℃、煅烧时间2.0h、浸提温度100℃、浸提时间50min。优化条件下的重复实验结果表明:石英尾砂中二氧化硅的平均浸提率达到96.07%。(2)以二氧化硅的收率为考察指标,通过单因素条件实验确定的优化工艺条件为:硅酸钠溶液浓度5%、硫酸溶液质量分数15%、反应温度80℃、陈化时间2h。优化条件下的重复实验结果表明:二氧化硅的平均收率达到99.45%。所制备的沉淀白炭黑样品符合标准(HG/T3061-2009)的技术指标要求。(3)以样品中的氧化钾和氯离子含量为考察指标,通过单因素条件实验和正交实验,分别考察并确定了较适宜的钾芒硝和硫酸钾制备工艺条件。钾芒硝制备工艺条件为:氯化钾添加量为理论加入值的1.10倍、水添加量为理论加入值的3倍、反应时间3.5h。优化条件下的重复实验结果显示:钾芒硝样品中K2O质量分数平均值为39.93%、C1-质量分数平均值为1.906%。硫酸钾制备工艺条件为:氯化钾添加量为理论加入值的0.95倍、水添加量为理论加入值的1.6倍、反应时间3.5h。优化工艺条件下的重复实验结果表明:硫酸钾样品中K2O、C1-和H20含量的平均值分别为53.10%、1.08%和1.58%。所制备的硫酸钾样品符合符合标准(GB20406-2006)中优等品的技术指标要求。(4)以“二步法”过程的母液和硫酸钠为原料,制备了钾芒硝,并以此为原料制备了硫酸钾,样品检测结果显示:所制备的K2SO4样品中K2O、Cl-和H20含量的平均值分别为53.08%、1.093%和1.61%,均符合农用硫酸钾产品质量标准(GB20406-2006)中优等品的技术指标要求,验证了循环工艺路线的可行性。
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