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表面增强拉曼散射(Surface-Enhanced Raman Scattering，SERS)光谱具有分子“指纹”特性，在高灵敏度传感、痕量检测和物质结构分析等领域有重要应用。相比于传统拉曼散射光谱，SERS光谱信号强;相比于荧光光谱，SERS光谱技术无需对分子进行标记或其他预处理，且对激励激光的波长无特别要求，操作更简捷，在生物医学、在线检测等领域具有更为广泛的应用前景。将传统光纤技术与SERS效应相结合形成的光纤SERS探针，具有远程、活体、实时检测等优点，成为当前研究的热点。本论文针对目前光纤SERS探针灵敏度不高的关键问题，开展了高灵敏度光纤SERS探针的实验制备、性能优化及应用等方面的研究工作，主要包括以下几个方面: 介绍了SERS光谱的基本概念及两类常用的SERS基底，讨论了光纤SERS探针的发展现状与趋势。利用DDA数值模拟方法分析了纳米颗粒的LSPR光谱特性和局域场增强特性;简单阐述了基于平面波激发和消逝波激发的光纤SERS探针的激发原理，为光纤SERS探针的设计提供理论指导。 研究了激光诱导化学沉积法中激光诱导时间及诱导功率对锥形SERS探针性能的影响。通过优化激光诱导时间及诱导功率，实现了10-7M的典型农残分子甲基对硫磷的高灵敏度检测，且探针制备具有良好的重复性。发展了静电自组装法及激光诱导溶胶自组装法制备光纤SERS探针。基于静电自组装法将带负电的银纳米立方体组装至光纤锥面，实现了对10-5M的4-ATP分子的检测;利用激光诱导溶胶自组装法制备得到高灵敏度的光纤SERS探针，对4-ATP的检测灵敏度达到了10-9M，分析了该方法制备光纤SERS探针的详细过程及诱导激光功率、溶剂种类等实验条件对制备的影响。该工作为后续高灵敏度光纤SERS探针的实用化奠定基础。