论文部分内容阅读
钇铝石榴石(YAG)基透明陶瓷因其优异的物理化学性质,在激光、闪烁等领域备受关注。用氧化钇和氧化铝为原料,经过球磨混合,采用反应烧结来制备YAG透明陶瓷是一种比较常用的方法。其中,球磨工艺对陶瓷的显微结构和光学质量有很重要的影响,而现今对于相应球磨参数的系统研究却很少。另外,市售的氧化物原料粉体,尤其是氧化钇粉体的颗粒通常比较大,导致YAG的物相形成温度较高。因此,系统研究球磨过程中的几个参数,以及更换原料粉体以期降低YAG形成温度和改善粉体烧结性能是很有重要的。 实验采用高纯氧化钇和氧化铝以及氧化钕商业粉体,添加TEOS和MgO为烧结助剂,用真空反应烧结工艺制备了Nd∶YAG透明陶瓷,并系统研究球磨时间和球磨转速对后续陶瓷各项性能的影响。实验结果表明,随着球磨时间的增加,陶瓷的透明度逐渐提升,在球磨时间为12h时,陶瓷样品的透过率达到最高值,在1064nm处透过率可达83%(接近理论值)。分析Nd∶YAG陶瓷的致密化过程发现,相同条件下,球磨时间长的样品的致密度趋向于更高。对于Nd∶YAG透明陶瓷微结构的分析表明,在相同烧结条件下,陶瓷样品的气孔数量及尺寸基本随着球磨时间的增加而减少或减小。球磨转速对Nd∶YAG透明陶瓷透过率、致密化过程和显微结构的演化的规律与球磨时间相似。当球磨转速为130rpm时Nd∶YAG陶瓷的透过率达到最高,在1064nm处可达83%左右。转速继续提高,Nd∶YAG陶瓷透过率下降。过高的球磨转速引入了过量的氧化铝,形成了富铝第二相,影响陶瓷样品的透过率。 同样,使用高纯氧化物粉体为原料及真空反应烧结工艺制备了Ce∶YAG透明陶瓷,并重点研究了球磨助剂(无水乙醇)加入量对陶瓷透过率及显微结构的影响。实验结果表明,以60g粉料为标准,乙醇加入量为27~41mL(即粉料∶磨球∶乙醇=1∶3∶1.46~2.22)范围内时,Ce∶YAG陶瓷透过率都比较高。在乙醇加入量为34mL(粉料∶磨球∶乙醇=1∶3∶1.76)时,样品在530nm处的透过率为82%。对陶瓷显微结构的分析表明,随着乙醇加入量的增加,Ce∶YAG陶瓷的气孔先减少后增加,晶粒尺寸随着球磨助剂加入量的增加而减小。乙醇加入量为34mL所得的Ce∶YAG陶瓷样品的色坐标为(0.3955,0.4877),在偏黄绿色区域,色温为4265K,显色指数为55.5。 本文中尝试两种更换原料的方式配合真空反应烧结的方法来制备YAG透明陶瓷。一是用异丙醇铝与氧化钇为原料进行反应烧结制备YAG透明陶瓷;二是用沉淀所得钇前驱体与氧化铝粉体为原料进行反应烧结制备YAG透明陶瓷。对第一种方案的探索发现,用去离子水为球磨助剂比乙醇为球磨助剂效果更好,经1760℃×50h真空反应烧结后YAG陶瓷的直线透过率可达70%。对第二种方案的探索发现,在Y3+在pH值较低时就已沉淀完全,pH值越高,沉淀前驱体越容易形成片状,不利于后续成型和烧结。前驱体YAG物相形成开始温度为1200℃,完成转相在1500℃左右,但仍残余少量YAP相。在1775℃×30h真空反应烧结后,YAG陶瓷的透过率可达50%以上。虽然已对这两种实验方案的一些工艺进行了的改善,但两种方案实验结果离预期还相差较大,还需进一步改善。