【摘 要】
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研究目的：本研究旨在建立符合国际标准的具有普遍适用性和较好重现性的马术兴奋剂检测方法,从而填补内地马术兴奋剂检测的空白,为马术运动的发展做出微薄的贡献。研究内容：一,
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研究目的：本研究旨在建立符合国际标准的具有普遍适用性和较好重现性的马术兴奋剂检测方法,从而填补内地马术兴奋剂检测的空白,为马术运动的发展做出微薄的贡献。研究内容：一,本研究首先运用液相色谱串联质谱法对马尿中33种类固醇类和14种糖皮质激素类药物的检测方法进行探索,先后对方法的前处理条件(酶解条件、萃取方式、萃取剂等)、色谱条件(流动相体系、色谱柱、流速等)和质谱条件(子离子的选择、碰撞能量、聚焦电压等)进行了优化,得到了一个具有特征性好、操作简便、适用性强等优点的定性、定量检测方法。二,对已建立的检测方法进行了方法学验证,包括线性关系、回收率、精密度、基质效应等指标。三,本研究持续采集了成年公马单次剂量口服stanozolol后第3小时到第56天的尿液样本作为阳性样本,用已建立的检测方法进行定性和定量的应用。研究结果：一,本研究得到马尿中47种药物的检测方法。二,经实验检测和数据的统计学处理,该方法的方法专属性满足方法建立的规范要求；线性关系相关系数均大于0.99；最低检测限和最低定量限满足相关马术检测机构的要求,且与同类文献中的结果相比具有优势；药物的日间精密度和日内精密度大部分小于20%,回收率大部分在85%以上且基质效应多在80%～120%之间,符合方法验证要求；方法耐用性实验中,各项系统适用性指标(分离度、拖尾因子等)也满足规定要求。三,通过对stanozolol在马体内的代谢进行研究,得到了六种代谢产物,且定性应用结果进一步验证了方法的可靠性,而定量应用得到stanzolol及16β、3’、4α-hydroxystanozolol的浓度-时间变化曲线,通过对stanozolol和三种代谢物在尿中残留时间的总长、峰值浓度出现的时间和峰值浓度的高低的分析,对马术兴奋检测工作者提出了一些建议。
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