纯钛种植体表面不同化学组成的TiO2涂层生物学特性研究

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纯钛及钛合金具有良好的生物相容性和机械加工性能,为目前临床应用最广泛的口腔种植材料,但钛基种植体存在生物活性差,与骨结合强度低,愈合时间长及耐磨、耐腐蚀性差,在生理环境下易造成金属离子释放等问题,因此为了获得更优的纯钛种植体,需通过对钛进行表面改性来解决。本实验采用微弧氧化技术,结合种植体表面改性一般原则及临床应用要求对纯钛表面进行生物改性,并对其生物学特性进行研究。目目的:通过微弧氧化技术在不同电解液中对纯钛进行表面改性,以得到2种不同化学组成的TiO2涂层,并对其进行生物学特性研究分析,探讨设计适于牙种植体的表面改性方法,为如何提高种植体表面的生物活性,改善其耐腐蚀性,促进种植体与骨组织的早期结合,提高种植体成功率提供重要的理论依据。方法与结果:1. .纯钛表面微弧氧化TiO2涂层的制备及涂层分析方法:在目前对钛合金微弧氧化(microarc oxidation, MAO)工艺研究基础上,结合MAO原理与种植体临床应用要求,设计出特定的电参数与电解液配方,试件预处理后分别在2种不同化学组成的电解液中进行微弧氧化处理,获得2种TiO2涂层,分组为MAO-Ca组和MAO-Mg组,以扫描电镜(SEM)观察微弧氧化涂层的表面形貌;X射线能谱(EDX)和X射线衍射(XRD)仪分析膜层的元素构成和晶相结构;自动划痕仪测量涂层结合强度;表面粗糙度仪测量涂层表面粗糙度。结果:电镜观察表明在2种电解液中试件表面都形成了内层致密,外层多孔的陶瓷膜;能谱分析证实这2种陶瓷膜分别由Ti,Ca,P,O 4种元素和Ti,Mg,O 3种元素组成;X射线衍射表明陶瓷膜由锐钛矿型与金红石型TiO2及CaTiO3和MgTiO3组成。结合强度分别达到26.5与28.7牛顿,表面粗糙度分别为0.756与0.691微米。2.纯钛表面TiO2涂层在模拟体液中诱导磷灰石沉积的研究方法:对含2种不同化学组成TiO2涂层的试件进行模拟体液(SBF)浸泡实验,在7,14,28天后取出试件,分别以扫描电镜(SEM)对试件表面微观形貌进行观察,并对试件表面元素成分及结构进行能谱(EDS)和X射线衍射(XRD)分析。结果:电镜观察到MAO-Ca组涂层表面覆盖大量沉积物,呈针状结构,能谱分析发现Ca、P元素比例升高,X射线衍射证实表层物质为羟基磷灰石(HA)结构,呈现出诱导活性;MAO-Mg组未能诱导磷灰石沉积。3.纯钛表面TiO2涂层生物学特性研究方法:以2种涂层为实验组进行如下实验:(1)溶血实验:取新鲜兔血,以分光光度计测定光密度(OD)值,计算溶血率。(2)细胞毒性实验:采用L929成纤维细胞,以材料浸提液测定细胞毒性,以MTT法评测细胞活性情况,并计算细胞的相对增殖度(RGR)(3)成骨细胞粘附、增殖实验结果:溶血率分别为0.81%和0.96%,符合材料溶血要求;细胞相对增殖度均大于80%,无细胞毒性;成骨细胞在两种涂层表面的早期贴附性明显高于未经处理的纯钛表面,但这两种涂层间并无显著性差异;MAO-Ca组涂层表现出较好的促成骨细胞增殖作用,MAO-Mg组涂层和光滑纯钛对成骨细胞增殖无明显促进作用。结论:通过微弧氧化技术在不同电解液中对纯钛表面进行生物改性后所得到的两种TiO2涂层,均形成了一层与基体结合紧密,表面粗糙多孔的陶瓷膜,并使Ca、P、Mg元素分别进入氧化层中,获得了含有不同比例元素的活性氧化层。在本工艺处理下,材料表面血液相容性良好,无细胞毒性,可促进成骨细胞的早期附着,具有较好的生物活性。而MAO-Ca组涂层还可在体外环境下,诱导磷灰石沉积并促进成骨细胞早期增殖性的提高。
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