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本课题是中北大学高分子研究所与广东省东莞市信诺橡塑有限公司合作开发的一种以廉价的半芳香族二酸单体、长碳链二胺单体和11-氨基十一酸为原料制备的半芳香族透明共聚酰胺。通过加入廉价的半芳香族二酸单体降低了成本,加入11-氨基十一酸改善其拉伸性能和冲击韧性,并在保证高透明性的前提下,来满足透明聚酰胺制品的要求,扩大聚酰胺的应用领域。 全课题主要研究了透明共聚酰胺10I/11的制备过程、聚合物的结构和性能的表征。 通过以癸二胺(DA)和间苯二甲酸(IPA)为原料,蒸馏水作为介质,次亚磷酸钠作为催化剂,制备得到透明共聚酰胺。首先,制备PA10I盐,将其与11-氨基十一酸按照一定配比混合,然后分别在试管和高压聚合釜中采用熔融缩聚一步法聚合工艺进行聚合得到透明共聚酰胺10I/11。确定其工艺条件为:预聚反应温度为200~210℃,反应压力2.2~2.4MPa,预聚合时间2h,排气持续时间为45min;熔融增粘反应温度为240~250℃,熔融增粘时间2h,真空度-0.09MPa,抽真空时间15~20min,搅拌转速60~70r/min。 本课题研究了聚合过程中的黄变问题,使用以抗氧剂1098为主抗氧剂、抗氧剂S-9228、抗氧剂168为辅助抗氧剂或使用复合抗氧剂SEED,降低了聚合过程中的黄变程度。 研究了11-氨基十一酸的添加量对透明共聚酰胺10I/11的熔点和特性粘度的影响。在工艺条件情况相同前提下,随着11-氨基十一酸含量的增加,透明共聚酰胺10I/11的特性粘度呈现上升的变化趋势;在特性粘度相同的前提下,随着11-氨基十一酸含量的增加,透明共聚酰胺10I/11的熔点呈现下降的变化趋势。 傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析表明,PA10I盐和11-氨基十一酸发生了反应,得到了聚酰胺树脂。 利用分光光度计测得透明共聚酰胺10I/11的透光率为90％左右,满足了市场产品的要求;X射线衍射分析表明,随11-氨基十一酸含量的增加,聚合物的衍射峰弥散性变化不大,说明了11-氨基十一酸对共聚酰胺10I/11透明性影响不大;偏光显微镜分析表明,在实验条件下,纯PA11样品能生成球晶,而共聚酰胺10I/11没有生成球晶,并且其出现暗场现象,故共聚酰胺10I/11呈现透明性。 使用XL-YⅡ型毛细管流变仪研究了透明共聚酰胺10I/11的流变行为,并对其lgτω-lgγω、lgηa-lgτω、lgηa-lgγω、lgηa-1/T曲线进行了分析。实验结果表明:透明共聚酰胺10I/11为假塑性流体,其表观黏度随着剪切速率的增加而降低;随着剪切应力的提高,其黏流活化能逐渐降低,对温度敏感性降低,故其加工窗口变宽。 通过对透明共聚酰胺10I/11的力学性能进行研究。结果发现,随着11-氨基十一酸含量从0wt％增加到17wt％,透明共聚酰胺10I/11的拉伸强度下降约15％,断裂伸长率提高约60％,弯曲强度下降约11％,弯曲模量下降约5％,缺口冲击强度提高约32％,无缺口冲击强度提高约39％,吸水率变化不大,且具有良好的耐溶剂性。