气相色谱串联质谱在农药多残留测定中的应用

• 作 者: 姚翠翠
• 出 处: 河北大学
• 发表日期: 2010年期
• 关键词: 凝胶渗透色谱 气相色谱-串联质谱 脂肪 农药残留

农药的广泛使用严重污染了食品,农药残留引起了人们对食品安全的重大关注。动物食用了受农药污染的植物,在体内不断累积造成动物源性食品的污染。本文旨在参考已有文献的基础上,建立快速测定脂肪中农药多残留的分析方法,以应对食品安全对脂肪中农药多残留检测技术的要求。第一章:综述了农药多残留样品的前处理技术、检测技术以及美国、日本和欧盟等国对脂肪样品中农药残留限量的规定与含脂样品中农药残留分析技术的研究进展。第二章:通过对凝胶渗透色谱条件、气相色谱-串联质谱特征及分析条件、提取溶剂、提取方式和样品净化条件的选择,建立了气相色谱串联质谱同时测定动物脂肪中164种农药的多残留分析方法。样品经乙腈均质提取两次,合并提取液并在45℃水浴中旋转浓缩至1 mL,加入5 mL环己烷-乙酸乙酯(1:1, V:V)进行溶剂交换两次后,用环己烷-乙酸乙酯(1:1, V:V)稀释至10 mL,用凝胶渗透色谱净化,气相色谱串联质谱多反应监测模式测定,内标法定量。本方法研究的164种农药的线性相关系数为0.9438-1.0000,其中有154种在0.9900以上,占总数的93.9%。在本实验优化条件下该方法的检出限(S/N≥3)为0.1μg/kg-360.0μg/kg,其中在10.0μg/kg以下的有121种占研究农药总数的73.8%。用猪、鸡、牛、羊四种不同的脂肪在低、中、高三个添加水平评价了164种农药的方法效率,其中有150种的回收率在70%-120%之间,相对标准偏差在20%以内。本方法简单、快速、有效、灵敏,适用于不同动物脂肪中150种农药多残留的定量测定和14种农药的定性测定。