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多溴联苯属于溴系阻燃剂,由于其良好的阻燃效果,被广泛添加于ABS塑料、涂料、纺织品以及电子产品中。因为多溴联苯在添加材料中缺少化学键的束缚,很容易从材料逸散至环境中,并对人类的健康造成威胁。美国环保局研究证明,多溴联苯不仅干扰生物体的甲状腺激素分泌,影响其智力发育,甚至还可能引起癌变。目前在油脂、鱼、蔬菜和水等样品中都有检出痕量或微量多溴联苯,同时由于各种被污染样品的复杂性,对多溴联苯残留建立一种有效的样品预处理手段和灵敏、稳定的分析检测方法是十分必要的。本文以多溴联苯的结构类似物3,3’,5,5’-四甲基联苯二胺为模板分子,3-巯丙基三甲氧基硅烷为功能单体,四甲氧基硅烷为交联剂,氨水溶液为催化剂,采用溶胶-凝胶与表面分子印迹相结合的方法,在硅胶表面合成了对多溴联苯具有选择识别能力的分子印迹聚合物。经过一系列优化实验,最终确定以N,N-二甲基甲酰胺(2.00mL)和甲醇(1.00mL)为反应溶剂,模板分子,功能单体和交联剂的用量分别为：0.3600g,0.836mL,0.443mL(摩尔比例1：3：2),1.00mL氨水(0.1mol L-1)为催化剂,以50mLN,N-二甲基甲酰胺／盐酸(1.O mol L-1)(1/1,v/v)为洗脱剂来去除模板分子时,所制备的聚合物对模板分子的吸附和选择能力达到最佳。通过吸附实验表明,该聚合物不但传质速度快(30min吸附达到平衡),而且该分子印迹聚合物对模板分子具有较高的饱和吸附容量(7.54mg g-1)。以制备的聚合物作为富集材料,结合固相萃取技术与气相色谱检测技术,建立了对六种多溴联苯残留的分析方法。在优化条件下,合成的分子印迹聚合物对六种多溴联苯的富集倍数达到79.14-96.85,印迹因子均大于1.6,检测线性范围为0.01μgL-1-5.0μg·L-1(R2>0.99),检出限分别在2.0ng L-1-8.0ng L-1之间,九次平行测定的相对标准偏差均小于7.89%。对花生油、鱼、海河水、湖水和岳阳生活饮用水中的多溴联苯进行了检测分析,以验证所建立方法的实用性。通过对三个添加浓度(花生油和鱼：0.40μg kg-1,2.0μg·kg-1,20.0μg·kg-1；水：0.02μg·L-1,0.1μg·L-1,1.0μg·L-1)的样品进行分析,六种多溴联苯的加标回收率为61.48%-114.06%,且相对标准偏差小于9.73%。