前驱体转化法制备SiBN(C)陶瓷材料的研究

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SiBNC陶瓷具有优异的抗氧化、抗热震以及抗蠕变等性能,在航空航天等高技术领域具有广阔的应用前景。本文将热压工艺及前驱体聚合物转化技术相结合,制备出了无裂纹、气孔率小的SiBNC块状陶瓷。采用红外光谱(FTIR)、元素分析(EA)、凝胶含量测试等手段研究前驱体及最终陶瓷的元素组成和结构,采用SEM和XRD研究样品的形貌结构和晶型结构,并对样品进行硬度、密度、孔隙率、收缩率、耐高温性能、抗氧化性能的测试,主要结论如下:1)通过交联工艺对交联前驱体及烧结试样结构、性能的影响研究发现,随着交联温度或时间的增加,交联前驱体的凝胶含量逐渐增大。当交联温度为220-260℃时,热压试样经高温烧结后能够得到完整的陶瓷试样,其中当交联温度为240℃时块状陶瓷的密度达到最大值。交联时间为2-7h时,热压试样经高温烧结后能够得到完整的陶瓷试样,当交联时间为5h时,块状陶瓷的密度达到最大值。2)热压工艺的研究表明,随着热压温度和时间增大,热压试样凝胶含量增大;热压温度在200-260℃时,块状陶瓷的密度达到最大值,气孔率最小。热压时间在40-90min时,陶瓷试样密度达到最大值,气孔率最小。当粉末粒径在80-450μm时,随着粒径的增大,烧结试样的密度逐渐减小,气孔率逐渐增大。当热压压力为50-150MPa时,随着热压压力的增大,热压试样和烧结试样的密度逐渐增大,气孔率逐渐减少。3)分别在氮气及氨气氛围下对烧结温度(700-1500℃)对所得块状陶瓷结构及性能的影响进行了研究,结果表明,在氮气氛围下,随着烧结温度的提高,所得SiBN(C)块状陶瓷的密度、收缩率及硬度逐渐增大,而气孔率出现先增后降的趋势;当烧结温度达到1300℃时,试样以Si-N、B-N和N-C结构为主,具有优异的热稳定性和耐氧化性,密度达到1.77g/cm3,体积收缩率为59.4%,而硬度达到13.1GPa。而在氨气氛围下,1300℃烧结得到的块状陶瓷主要以B-N、Si-N结构为主,C元素含量仅0.21%,也具有优异的耐高温性能和抗氧化性能,密度可达1.78g/cm3。
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