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镁基和铝基水解制氢材料具有价格低廉、环境友好和安全性高等特性，可以直接为燃料电池提供移动氢源。本研究采用机械球磨法分别制备了Al基和Mg基复合粉体材料，研究了不同球磨工艺和反应条件对复合粉体水解制氢性能的影响，并对粉体的组织形貌、微观结构和水解反应机理进行了综合分析，所取得的主要研究结果如下: (1)采用机械球磨法制备高活性Mg-Al-Fe粉体材料并研究了其在水溶液中的制氢性能。结果表明，球磨时间的延长以及Fe含量的增加可以显著提高材料的水解反应活性;NaCl溶液浓度及其初始温度的升高有利于促进制氢反应的进行;在25℃，0.6 mol/L NaCl溶液中反应时，球磨4h后的Mg-30Al-10Fe(wt.％)粉体具有最佳的制氢性能，反应1h后可以生成1013.33 mL/g的氢气，制氢产率达到99.40％，最大制氢速率为499.50 mL/(g·min)。与NaCl溶液相比，海水对Mg-Al-Fe材料的制氢性能产生一定的抑制作用。海水中的Mg2+离子和Ca2+离子会大大降低材料的制氢产率，SO42-离子会降低材料的制氢速率。 (2)采用机械球磨法制备Al-Mg-NaCl复合粉体材料并研究了其在水（或水溶液）中的制氢性能。结果表明，Mg和NaCl的加入可以显著提高材料的水解反应活性。球磨时间的延长可以在一定程度上促进材料水解制氢反应的进行，但过长的球磨时间容易造成氧化而降低其制氢性能。其中，球磨2h后的Al-30Mg-20NaCl（wt.％）粉末具有较好的制氢性能，制氢产率可达86.66％，但其反应速率不高。为提高Al-Mg-NaCl体系的制氢速率，考察了用金属(Fe，Ni)掺杂得到的四元体系复合粉末并研究了其在室温下与水反应的制氢性能。结果表明，球磨2h后的Al-30Mg-10NaCl-10Ni（wt.％）粉末显示出了最佳的制氢性能，最大制氢速率为185.91 mL/(g·min)，制氢产率也可以达到98.36％。