低单耗氯乙酸合成、结晶工艺的研究

• 作 者: 郭海燕
• 机 构: 大连理工大学
• 出 处: 大连理工大学
• 发表日期: 2006年期
• 关键词: 氯乙酸 低单耗 催化氯化 化学合成 结晶工艺

氯乙酸作为有机化工原料和中间体，在氯产品及醋酸衍生物中占有重要地位。本文介绍了它的物理、化学性质，生产工艺、分析检测方法及市场需求情况，预测了其广阔的发展前景，评述了国内外氯乙酸生产的现状及差距等。围绕降低单耗这一主题，针对氯化设备、催化剂的选用，合成工艺及结晶工艺的选择等方面，在前人经验基础上，进行了较长时间的试验研究，探索了提高氯乙酸质量和产量的途径。
在自行设计的试验装置上，进行了低单耗氯乙酸合成、结晶工艺的研究，得到较好的小试工艺条件：
(1)合成工艺选用乙酸酐作催化剂，乙酰氯作助催化剂，乙酸加入量占89.0％～92.5％，乙酸酐加入量占7.0％～11.0％，助催化剂加入量占0.5％～1.0％，氯气稍过量，反应温度105℃～110℃，反应时间6～7h，经结晶分离后，可得收率为85.30％、氯乙酸的质量分数ωMCA＞98.5％、二氯乙酸质量分数ωDCA＜1.0％的优级氯乙酸产品。
(2)结晶工艺关键是冷却传热温差不能过大，缓慢降温。第一阶段反应液温度降至60℃左右，冷却水的温度为40℃～60℃，温差为20℃～30℃；第二阶段降至40℃左右，水温为35℃左右，温差1℃～3℃；第三阶段，用温差10℃的水冷却至25℃以下出料。搅拌速度控制在15～20转/min。吸滤压为730mmHg左右。