多金属氧酸盐稀土多元渗制备钨青铜及其结构与电性能

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采用气相方法,对Keggin结构系列多金属氧酸盐进行了稀土多元扩渗,扩渗后的多金属氧酸盐的结构已经破坏,生成了具有三种结构类型的钨青铜化合物;对其进行了结构、价态以及电性能的研究.结果表明:稀土与化合物中的其它组分存在键合作用,对生成的三种结构类型钨青铜化合物,经测试化合物的导电性有了较大的改变.通过对不同扩渗条件下得到产物的结构分析发现,多金属氧酸盐前躯体的组成对产物的结构有重要的影响.其中,中心原子对于产物钨青铜结构的影响最大.在中心原子相同的情况下,配原子对产物钨青铜的结构也有所影响.当多金属氧酸盐中心原子为磷时,稀土扩渗制得的化合物为六方结构钨青铜(HTB);中心原子为硼时,经稀土扩渗,如配原子为主族元素或过渡金属元素,可制得第二种类型的四方结构钨青铜(TTB.II);如配原子为稀土元素钆,将制得共生结构钨青铜(ITB),这一共生结构由六方结构和第一种四方结构钨青铜(TTB.I)组合而生;中心原子为硅,经稀土扩渗,如配原子为镨,将制得TTB.I;如配原子为钆,将制得ITB,这一共生结构钨青铜由六方结构HTB和TTB.I组合而成.渗入的稀土虽不能决定钨青铜的结构,但对钨青铜导电性能发生了较大的变化,而且不同结构的钨青铜,渗入稀土对导电性能的影响也不同.乌青铜中钨以W<6+>和W<5+>两种价态存在,它们的摩尔比因钨青铜的结构不同而不同,HTB的比值最小,TTB.II的比值最大.镧以三价存在,铈经四价存在,二者均与化合物中的其它组分存在键合作用.空气气氛下,钨青铜在低温失去水分子,在高温时氧化增重.这缘于五价的钨在氧气存在下被氧化到六价所导致的.该文还采用第一性原理密度泛函方法,对具有Keggin结构Td点群对称的α-[XW<,12>O<,40>]多阴离子和具有C<,3V>点群对称的β-[XW<,12>O<,40>]多阴离子进行了相对稳定性和振动频率的分析.给出了α/β-[XW<,12>O<,40>]多阴离子相对稳定性的规律,与实验结果比较一致,并且得到了尚未被合成的β-[XW<,12>O<,40>](X=B,P)的振动光谱.同时,通过理论计算与实验结果的比较,对扩渗机理及结构转变机制作了初步的探讨,认为稀土扩渗的过程中,多金属氧酸盐的W-O<,c>键断裂导致Keggin结构破坏,生成了只有W-O<,b>和 W-O<,d>键存在的钨青铜结构.
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