【摘 要】
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二氢茉莉酮酸甲酯具有天然茉莉酮酸甲酯香气，且香质优异，性质稳定，市场用量很大，是一种重要的合成香料。 本文研究了一条二氢茉莉酮酸甲酯的合理合成路线，以正戊醛和环戊酮为基
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二氢茉莉酮酸甲酯具有天然茉莉酮酸甲酯香气，且香质优异，性质稳定，市场用量很大，是一种重要的合成香料。 本文研究了一条二氢茉莉酮酸甲酯的合理合成路线，以正戊醛和环戊酮为基本原料，经缩合反应、异构化反应、Michael加成反应和脱羧反应最终得到目标产物，并从工艺确定和优化两方面进行研究，为二氢茉莉酮酸甲酯的生产及其放大提供依据，具体的工艺操作步骤如下: 首先以正戊醛和环戊酮为原料，在碱性条件下缩合成2-亚戊基环戊酮，讨论了反应温度、碱浓度等条件的影响。适宜的反应条件为:n（正戊醛）∶n（环戊酮）=1∶1.3，在80℃下进行滴加，反应时间为1h。然后经过负压精馏得到2-亚戊基环戊酮的成品。产物（2-亚戊基环戊酮）的收率达82.75％。 接着2-亚戊基环戊酮在催化剂作用下，异构成2-戊基环戊烯酮，实验表明，反应温度125℃，n(对甲苯磺酸）∶n（醋酐）∶n（二甲苯）∶n（2-亚戊基环戊酮）=0.004∶0.37∶0.44∶1，反应时间3h，反应效果最好，然后经负压精馏得2-戊基环戊烯酮成品。产物的收率达到86.01％。 最后2-戊基环戍烯酮在一定条件下经Michael加成和选择性脱羧反应合成目标化合物。结果表明，最优条件如下，Michael加成:n（甲醇钠）∶n（甲醇）∶n（丙二酸二甲酯）∶n(2-戊基环戊烯酮)=1∶1.69∶3.27∶2.84时，反应温度10℃，反应时间1h;脱羧反应:反应温度200℃，水与2-戊基环戊烯酮的摩尔比为5.74∶1，反应时间1h，然后经过精馏分离得到的二氢茉莉酮酸甲酯纯品。两步反应总收率达到82.51％。 经过上述三步反应，反应总收率58.71％，得到的二氢茉莉酮酸甲酯纯品经气相色谱检测其含量为97.04％，结构经1H-NMR、13C-NMR验证正确。
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