γ-Al<,2>O<,3>基薄膜型气敏材料的制备及气敏性能研究

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随着科学技术的发展,工业、交通、家庭等越来越多地使用各种气体原料、燃料,并不断产生着各种易燃、易爆或有毒气体,对气敏传感器的需求越来越大,对其质量要求也越来越高。这些需求推动了了半导体气敏传感器的快速发展。现有的投入市场的半导体气敏传感器多是烧结型陶瓷气敏传感器。进入20世纪九十年代以来,伴随着微电子、自动化、计算机等学科的发展,气敏传感器朝着小型化、集成化、多功能化的方向发展。这时,烧结型陶瓷气敏元件就无法再满足这些要求、实现器件的小型化和集成化。与此同时,由于薄膜型材料的制备工艺获得了长足的进展,薄膜的制备工艺技术开始多样化,生产成本开始降低,于是薄膜型气敏传感器成为了近年来气敏传感器的发展主流。本课题组已经发明了Al2O3基陶瓷气敏传感器材料体系,本论文是在前面研究工作的基础上进行的Al2O3基薄膜型气敏传感器的研究。本论文采用溶胶-凝胶法:以廉价的无机盐AlCl3.9H2O,氨水为前驱物,水为溶剂,通过旋转涂覆工艺制备了Al2O3基的各种薄膜,包括纯γ-Al2O3、(SnO2,Pd)γ-Al2O3、(In2O3,Pd)γ-Al2O3、(SnO2,MgO,Pd)γ-Al2O3和(SnO2,MgO,ZnO,Pd)γ-Al2O3薄膜;对AlOOH溶胶及掺入多种金属水合物的AlOOH溶胶制备过程中的一些主要影响因素:水解温度、沉淀的PH值,胶溶剂的用量、胶溶温度、及老化温度和老化时间进行了比较详细的研究,得出了制备稳定、清澈的AlOOH基水溶胶的较好的工艺技术条件。然后对旋转涂覆工艺得到的薄膜进行了分析表征:应用X射线粉末衍射仪(XRD)分析了制成<WP=3>的AlOOH干凝胶和γ-Al2O3粉体的物相结构;用X-射线光电子能谱仪(XPS)分析了γ-Al2O3、(SnO2,Pd)γ-Al2O3、(In2O3,Pd)γ-Al2O3薄膜表面的组成成分;用原子力显微镜(AFM)对650℃烧结得到的γ-Al2O3薄膜、550℃、650℃、750℃三个不同烧结温度下得到的(SnO2,Pd)γ-Al2O3薄膜、650℃、750℃不同烧结温度下得到的(In2O3,Pd)γ-Al2O3薄膜的表面形貌进行了观察;实验结果表明:所制备得的薄膜的组分符合化学计量比,薄膜表面平整,晶粒呈圆球形或椭圆球形、晶粒尺寸在50~150nm范围之内,整体上看,薄膜具有比较理想的孔隙率。本论文还对所制备的 (Pd)γ-Al2O3、(SnO2,Pd)γ-Al2O3、(In2O3,Pd)γ-Al2O3、(SnO2,MgO,Pd)γ-Al2O3和(SnO2,MgO,ZnO,Pd)γ-Al2O3这五种薄膜型气敏传感器对氢气、酒精、甲烷和丙酮的气敏特性进行了初步的研究,包括灵敏度特性、温度特性、响应特性和恢复特性。结果表明γ-Al2O3基薄膜基本上对酒精和氢气都有比较好的气敏特性,最佳工作温度都在120℃以下;响应时间和恢复时间都较短。本文的研究工作主要是针对γ-Al2O3基薄膜进行的,为它进一步的研究开发提供了实验数据。
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