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本论文以七水硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)为原料，采用鼓风氧化工艺制备了碱式硫酸铁[Fe(OH) SO4]，考察了脱水温度、氧化温度、氧化时间对产品质量的影响。再以碱式硫酸铁和浓硫酸为原料制备出了不同盐基度的固体聚合硫酸铁(PFS);同时研究了加酸量和加水量对产品质量的影响;借助红外光谱图、X射线衍射谱图观察了其结构和形貌;同时采用Ferron逐时络合比色法测定了固体PFS中铁的形态分布特点;并进一步考察了产品的去浊能力和脱色效果。得出以下结论:红外谱图、X射线谱图证实该方法制得的PFS为带羟基的无机高分子;不同盐基度的固体PFS样品中均存在Fe4.67(SO4)6(OH)2·20H2O碱式硫酸铁高聚物;形态分析表明固体PFS中存在较多的活性过渡性低度聚合物，单核铁离子Fe(a)的比例随着盐基度的升高而减少，过渡性低聚合物Fe(b)的比例逐渐增加，较稳定的高聚合态铁的化合物Fe(c)的比例也逐渐增大;所制备的PFS对模拟浊度废水去浊度和含黑T模拟色度废水脱色均有较好的效果。 将十八水硫酸铝(Al2(SO4)3·18H2O)引入固体PFS中，制备了固体复合絮凝剂聚合硫酸铝铁(PFAS)，研究了Al/Fe摩尔比、十八水硫酸铝加入形式和加入时间对产品性能的影响;利用红外光谱图、X射线衍射谱图观察了其结构和形貌，证明了该方法可以成功合成固体PFAS;同时采用Ferron逐时络合比色法测定了PFAS中Fe(Ⅲ)-Al(Ⅲ)的形态分布;对固体PFAS的合成机理进行了初步探究;通过对模拟高岭土的去浊能力和酸性大红溶液废水的脱色效果进行研究，考察了其混凝性能，并与固体PFS做了横向对比实验。得出以下结论:十八水硫酸铝需以固体形式直接加入到PFS的预聚体中;红外谱图、X射线谱图证实该方法可以制得固体PAFS; Al/Fe摩尔比影响Fe(Ⅲ)-Al(Ⅲ)的形态分布，随着Al/Fe摩尔比的增大，单体和二聚体[Fe+Al]a的含量逐减少，多核羟基络合物[Fe+Al]b的含量逐渐增大，溶胶[Fe+Al]c的含量也随之增大;与固体PFS相比较，固体PAFS具有更好的混凝性能。