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伴随着人类文明的进步,新型储能材料以及储能器件备受关注。超级电容器具有容量大、比功率高及稳定性好等优势,电极材料作为电容器的核心元件是目前研究的热点。自石墨烯问世以来,石墨烯因其独特的结构,具有较大的比表面积、良好的电学性能,有关石墨烯及其衍生物作为超级电容器电极材料的研究得到人们的广泛关注。三维多孔石墨烯及其复合材料具有多孔石墨烯材料的超高比表面积和多孔结构,其电学性能和化学性能也十分优异。本文利用三维多孔石墨烯和聚苯胺二者的“协同效应”,旨在改进电极材料的电化学性能,以期满足超级电容器对电极材料的需求。本文以改进的Hummers法制备的氧化石墨烯（GO）做为前驱体,以1,2,4-三氨基苯二盐酸盐作为插层剂,采用水热法制备了还原氧化石墨烯（rGO-S）,研究了插层剂对rGO-S微观结构和形貌的影响;探讨了KOH活化工艺对含插层剂的还原氧化石墨烯（rGO-SA）三维多孔微观形貌和结构的影响;考察了聚乙烯醇（PVA）添加剂对聚苯胺导电性和电化学性能的影响;采用原位聚合法制备了PVA状态下含有插层剂还原氧化石墨烯/聚苯胺（rGO-S/PANI）以及三维多孔石墨烯/聚苯胺（rGO-SA/PANI）复合材料。借助扫描电子显微镜、X射线衍射、傅里叶红外光谱和透射电子显微镜等表征手段对材料的物相组成、微观结构和形貌进行分析;将复合材料压制电极并组装成扣式电池,以1 mol/L H2SO4溶液为电解液,利用循环伏安测试、交流阻抗测试和恒流充放电测试对复合材料的电化学性能进行分析。采用水热还原法180℃12 h制备的rGO-S片层薄,褶皱丰富,无明显团聚现象;采用KOH活化制备三维多孔rGO-SA,考察了活化时间、活化温度以及nrGO-S:nKOH对多孔结构和形貌的影响,确定最佳的活化工艺为nrGO-S:nKOH=1:1.5,500℃活化5h。在冰浴状态下,引入PVA制备PANI、GO/PANI;在PVA状态下,GO/PANI复合材料的结构疏松,团聚现象降低;当nPVA:nAN=0.000075:1时,PANI和GO/PANI复合材料的电导率均达到最大,对应的比电容也最大;在nPVA:nAN=0.000075:1及mrGO-S:mAN=1:6条件下制备出rGO-S/PANI复合材料,该复合材料电极在电流密度为0.5 A/g时,比电容为557 F/g。采用KOH活化法在rGO-S片层上刻蚀出孔洞结构制备出三维多孔rGO-SA,PVA状态下将其与PANI复合,制备出rGO-SA/PANI/PVA75复合材料;当电流密度为0.5 A/g时,复合材料电极的比电容为573 F/g;当电流密度为1 A/g时,经过1000次循环后比电容保持86%;功率密度在4.50 kW/kg时,能量密度高达21.3 Wh/kg。