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静电层层自组装技术是构筑聚合物薄膜的简单、灵活、廉价的方法，而实现其功能化具有重大的实际应用意义。本论文以静电层层自组装聚电解质薄膜为模型，系统研究利用聚电解质多层膜中存在的抗衡离子合成核壳结构和合金结构的双金属及半导体纳米粒子的方法，考察其在电化学催化和光催化领域内的应用，探究聚合物载体的功能性及其与纳米粒子的协同催化效应。 首先，利用层层自组装多层膜替代传统的载体材料，通过离子交换-原位还原和种子生长方法，原位制备了聚电解质/Au点缀Pt纳米粒子(Pt^Au)复合膜。该复合薄膜用于电催化甲醇氧化反应时，相比于聚电解质/Pt纳米粒子复合膜表现出优异的电催化活性、抗毒化能力和稳定性。 接着，以静电层层自组装的薄膜为聚合物基体，利用薄膜内的抗衡离子同时引入AuCl4-和PtCl62-，探索AuPt合金纳米粒子的原位合成，发现在合适的动力学条件下多层膜基体可以抑制Au和Pt的相分离，直接得到合成热力学不稳定的AuPt合金纳米粒子，且其组成在大范围内易于调控;进一步研究发现这种负载AuPt合金纳米粒子的薄膜相比于单金属展现出协同催化效应、具有更高的催化活性。 最后，采用离子交换/原位沉淀的方法，在聚电解质多层膜内原位合成了CdS纳米粒子，发现利用多层膜的富集效应和多孔结构可以解决传统聚合物载体的传质问题，展示出聚合物载体的功能性及其与纳米粒子的协同催化效应，使得复合膜的光催化活性与目前最好的商业化产品相当。