高分辨率离子迁移率谱系统及其在药物残留检测中的应用研究

• 作 者: 李澍
• 机 构: 中国科学院大学
• 出 处: 中国科学院研究生院 中国科学院大学
• 发表日期: 2012年期
• 关键词: 高分辨率离子迁移率谱系统 电喷雾离化 抗生素残留检测 双相不溶三相液相微萃取 毒麻精类药品 残留检测

离子迁移率谱(Ion Mobility Spectrometry,IMS)是一种气相环境下的电泳检测技术,具有快速、灵敏、运行成本低等特点,已广泛应用于毒品、爆炸物以及化学毒剂的检测。本论文针对离子迁移率谱技术在药品残留检测中的潜在应用,设计和搭建了电喷雾离化一高分辨率离子迁移率谱(ESI-HRIMS)系统,并对水体中抗生素残留和体液中麻醉类药品残留进行了检测。　　
针对微流电喷雾(micro-electrospray)使用的溶剂流量大,作为离子迁移率谱系统的离化源时电喷雾液滴不能有效去溶剂化等缺陷,设计组装了纳流电喷雾(流速范围:250-500 nLmin-1)离化源。经实验,系统在120℃可以实现电喷雾液滴的去溶剂化。同时,使用鞘气和鞘液装置保护电喷雾过程,提高了电喷雾过程的稳定性。　　
针对传统漂移管分辨率低的问题,通过数值计算优化了漂移管长度、内径、以及漂移环绝缘环厚度比等结构参数,同时选择合适的工作参数,提高了漂移管的分辨率。与传统漂移管分辨率(30-50)相比,该漂移管对抗生素离子的分辨率达到60-90,从而实现了对抗生素混合样本的分离检测。　　
根据离子迁移率谱系统的技术特点和检测需求,构建了基于离子迁移率技术的水体抗生素检测系统:测定了6大类18种常见的抗生素的约化迁移率;系统对阿莫西林的线性响应范围超过2个数量级,检测限达到0.7 mgL-1(70 pg);采用(12,4)硬核电势模型,建立了不同种类抗生素之间的质量一约化迁移率关系。通过该关系,抗生素的约化迁移率值可以由其质量进行预测,从而为未知样本的认定提供依据。　　
根据尿液成分复杂和待检对象含量低等特点,设计搭建了使用双相不溶三相液相微萃取技术的样本净化和富集装置,并将其用作电喷雾离化源,实现了富集装置与离化源的共用,避免了样本在后继稀释和转移过程中的损失;同时,对影响净化和富集效率的实验参数进行了优化。该系统可检测尿液中的氯胺酮和哌替啶成分,检测限低于1μgL-1,是普通单滴三相液相微萃取检测限的三分之一。　　
本论文的研究表明,电喷雾一离子迁移率谱系统具有分析速度快和检测灵敏度高等优点,在现场药物残留快速检测方面具有广阔的应用前景。