卤代芳香酸配体桥联的金属有机骨架材料的合成与性质的研究

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金属有机骨架(MOFs)材料是一类具有广阔应用前景的新型多孔材料,特别是在催化剂、传感器和气体储存等领域。本文对含卤代芳香羧酸配体的金属有机骨架材料进行了合成,并对配合物的结构和性质进行了研究。合成了2,3,5,6-四氯对苯二甲腈、2,4,6-三氯-1,3,5-苯三甲腈和2,4,6-三溴-1,3,5-苯三甲腈三种有机配体,其结构经IR和元素分析表征。以2,3,5,6-四氯对苯二甲酸为原料,经酰氯化、氨解、脱水3步反应合成得到2,3,5,6-四氯对苯二甲腈,总收率为72.5%。以均三甲苯为原料,经氯化、溴化、氧化、酰氯化、氨解、脱水等步骤合成得到2,4,6-三氯-1,3,5-苯三甲腈,总收率为32.8%。以均三甲苯为原料,经溴化、水解、氧化成醛,再成肟,然后肟脱水生成2,4,6-三溴-1,3,5-苯三甲腈,总收率为21.7%。以2,3,5,6-四氯对苯二甲腈为配体,与Cd(NO3)2·4H2O通过溶剂热法合成得到配合物[Cd(C8Cl4O4)(C5H5N)3]n,产率为82%(以Cd为基准计算),通过元素分析、IR和单晶X-射线衍射的测定对其结构进行了表征,并研究了其荧光性质和热稳定性质。配合物的基本结构单元中,中心Cd(II)离子采取六配位的形式,分别与来自2个双齿配位的2,3,5,6-四氯对苯二甲酸羧基上的氧原子,1个单齿配位的2,3,5,6-四氯对苯二甲酸羧基上的氧原子和3个吡啶上的氮原子配位,形成一个扭曲的八面体。配合物中羧酸配体以反式单齿和螯合双齿两种配位模式与Cd(II)离子桥联成一维锯齿链状结构。固定配体和配合物的激发波长分别为282nm和287nm,测定了配体和配合物的荧光效应,配合物的荧光强度显著增强。对配合物进行热重分析,低于180℃时基本上没有重量损失,这表明配合物有较高的热稳定性。通过对上述配体及配合物的合成、结构和性质的研究,使我们对其性质有了较深的了解,也为我们进一步的研究工作奠定了基础。
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