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莫来石纤维作为一种高性能无机纤维,在结构上主要是以莫来石微晶相的形式存在,具有高强度、高模量、耐高温、抗蠕变和抗热震等优点,被广泛用于航空航天、军工及高科技民用领域,成为各国无机纤维材料研究领域的一个重要发展方向。论文以硝酸铝、异丙醇铝和正硅酸乙酯为原料,在酸性水溶剂体系中合成莫来石(A1203：SiO2=3：2)前驱溶胶,对溶胶反应过程和结构进行分析表明,胶体粒子的直径介于10～20nm,溶胶在反应过程中生成A1-O-A1和Si-O-Si的结构,并未生成AI-O-Si结构,表明溶胶为双相溶胶。实验考察了各种条件对溶胶可纺性的影响,发现铝源配比对溶胶可纺性具有决定性作用,[AIP]/[AN]的最佳比值为2-4；添加适量的链状有机高分子物质聚乙烯醇(PVA),可以改善胶体的流变性,有助于成纤,PVA加入量占最终莫来石的4～6wt%；体系水含量同样对溶胶可纺性产生影响,[H2O]/[AI+Si]的优化比值为18。采用自制的离心纺丝机,溶胶粘度在100-300cP之间,利用80～90℃的烘干条件,得到了莫来石凝胶纤维,纤维均一,干燥后纤维的直径约为50pm。采用TG/DSC、分子质谱、XRD和FT-IR方法对凝胶纤维的热处理过程进行研究,并利用峰形拟合和K值法分别计算纤维在热处理过程中结晶度和莫来石含量的变化,表明莫来石的结晶过程分为四个阶段：首先,莫来石凝胶纤维在950℃时由完全的无定形状态生成A1-Si尖晶相和无定形SiO2相；在950～050℃由达到原子级别混合程度的分子团发生强放热反应生成极少量的富铝莫来石；随后,在1050～200℃之间,A1-Si尖晶相与无定形相逐渐反应生成大量莫来石,莫来石由富铝型逐渐转变为贫铝型；在1200℃以上,残余的A1-Si尖晶相和无定形SiO2相发生放热反应生成贫铝莫来石。利用非等温热分析数据,采用Kissinger方程获得了富铝莫来石结晶活化能为919.4kJ/mol。确定了纤维煅烧制度,在1℃/min的条件下由室温升至400℃,保温1h,然后在3℃/min的条件下升温至确定温度,保温1h后自然降至室温,煅烧后纤维的直径约为20～30μm,纤维表面光滑。