直接制备氢氧化镧粉体的工艺研究

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氢氧化镧(La(OH)3)粉体作为荧光、激光、磁光、精密陶瓷和催化等材料的基质材料之一广泛地应用于现代工业各领域中。La(OH)3可以作为光催化剂、新型吸附除磷剂、涂料增强剂、除硫剂,还可以用于医用药物领域中。近年来La(OH)3的制备方法和合成机理备受关注,针对La(OH)3性能指标的研究和高纯洁净的La(OH)3粉体高效制备工艺的研究也受到研究者和使用者的广泛重视。研究及开发高效提取制备高纯洁净的La(OH)3粉体的新工艺就成为关注的热点和要解决的重大课题。  目前,La(OH)3粉体的制备工艺过程存在着工艺流程复杂、化工原料消耗大、杂质含量高、能耗大、成本高及废水的处理与排放等问题。本文针对La(OH)3粉体制备工艺的现状和面临的问题,提出了一种直接水化法制备La(OH)3的新方法。该法是在常温常压下进行,反应过程中不需要加热加压,不需要添加任何分散剂,反应结束后不需要分离、洗涤、研磨等后处理过程,可以实现氧化镧(La2O3)一步水化法合成La(OH)3粉体。  本研究以我国现有稀土分离提取技术为基础,从工艺的各个环节入手,克服现行工艺的弊端,进行了La(OH)3粉体制备工艺简单化及成本最小化的研究。通过正交实验和单因素实验对La2O3水化过程中的各水化条件进行研究。正交实验结果表明水化条件为:H2O/La2O3摩尔比范围为5.4-6.3、转速范围为100-150r/min、给水速率为2mL/min、搅拌方式对La2O3转化率没有较大的影响。水化条件单因素实验结果得出的合理工艺参数是:H2O/La2O3摩尔比为5.4、转速为100r/min、给水速率为2mL/min、反应过程中连续搅拌。  本实验完成了La2O3水化合成La(OH)3粉体反应机理的研究,利用热力学基本原理及相关物质的热力学数据,完成La2O3水化反应的热平衡计算及热量衡算,完成了La2O3水化反应的热力学研究,结果表明该反应为放热反应,放热量为282KJ。研究建立了水化反应过程理论模型方程,对La2O3水化反应过程的动力学特性进行了研究,确定了La2O3水化反应机理以及水化反应过程中的反应步骤,反应过程分两个阶段进行反应,有中间产物LaOOH生成,得出了La2O3水化反应过程中的反应活化能为379KJ/mol,水化反应动力学方程为lnk=lnA-379/RT。  借助增重百分比控制、化学分析、XRD图谱衍射法、扫描电镜分析法、粒度分析法等分析手段,从不同的方面和角度研究、分析了产物的纯度、形貌、组织结构、颗粒粒径大小及分布等。  本研究对现有工艺进行了一系列的改进、完善与提高,解决了从La2O3到高纯La(OH)3粉体的一步直接转化的问题,完善了高纯La(OH)3粉体制备工艺,实现了整个工艺过程无废、低能耗、低成本、连续化和清洁化生产。La2O3水化制备La(OH)3工艺的开发和应用,优化了稀土资源的配置,使生产工艺过程与环境保护有机结合,实现可持续发展。该研究成果具有重要的理论意义和应用前景,可扩展应用到其它系列稀土化合物的生产工艺中。
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