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ZrB2基超高温陶瓷(UHTCs)材料，以其极强的共价键特性而具有高熔点、高模量、高硬度、低饱和蒸汽压、高热导率和电导率以及良好的抗热震性等综合性能，能够潜在应用于新型空间飞行器的热防护系统材料、鼻锥、喷嘴和机翼前缘部件材料等。目前制备ZrB2基复相陶瓷材料的方法有很多，但是大多需要较高的温度，虽然添加烧结助剂可以降低烧结温度，但是可能会在晶界处形成不稳定的相，降低材料的高温力学性能。
本文在无需添加烧结助剂的情况下，利用原位反应方法制备了ZrB2基超高温陶瓷。并对反应、烧结过程进行了研究，对所得材料进行了力学性能、抗氧化性以及抗烧蚀性的研究。主要的研究内容如下：
(1)通过原位反应烧结方法，利用Zr、Si、B4C为原料制备具有精细结构的ZrB2基超高温陶瓷材料。对原料之间可能发生的反应进行了热力学分析。计算表明Zr、Si、B4C之间的反应符合自蔓延反应发生的条件。利用扩散偶法对反应的动力学进行了研究。在对反应过程研究的基础上，利用SPS、热压烧结与反应烧结相结合，通过调节原料粉体的粒径和烧结工艺控制了实际反应过程，制备了具有不同显微结构的ZrB2-SiC-ZrC材料，并实现了ZrB2-SiC-ZrC材料在1600℃的温和温度下的烧结致密化。
(2)对反应热压烧结制备的ZrB2-SiC-ZrC材料进行常温力学性能、抗氧化性以及抗烧蚀性能的评价，分析ZrC含量对显微结构以及性能的影响。结果显示ZSC5具有最好的力学综合性能。1600℃热压烧结制备的ZSC5材料由于晶界纯净，显微结构更为精细，相比1800℃烧结制备的样品具有更好的显微硬度和弯曲强度，分别为17.2GPa和747±101MPa。通过在1200℃、1500℃氧化过程中样品单位面积质量随时间变化的关系以及对氧化层结构的研究发现，随着ZrC含量的增加，SiC含量的减少，材料的抗氧化能力减弱。烧蚀实验结果表明，含ZrC的三元体系比常规的ZrB2-SiC材料具有更好的抗烧蚀性，
(3)探索了一种利用自蔓延反应制备ZrB2-SiC复合粉体的方法，研究了反应过程的机理以及产物的纯度、形貌以及烧结性能。本实验利用红外灯的热量为热源，在空气气氛下利用Zr、Si、B4C原料之间的反应获得了有较高纯度的ZrB2-SiC复相陶瓷粉体，并对反应点火的机理进行了研究。Zr与O2的作用为反应的发生提供了能量。燃烧合成的ZrB2-SiC产物纯净，氧含量仅为0.4％。将产物经48小时辊式球磨后，所得粉末均匀细小，粒径在1μm左右。利用该粉末在2200℃无压烧结2小时可得致密度约为98％的ZrB2-SiC陶瓷，体现了所制备粉体较好的烧结性能。
(4)针对含MoSi2的ZrB2基复相陶瓷难以克服的常温脆性问题，以Zr、Si、Mo、B为原料，利用反应热压烧结制备了具有棒状ZrB2晶粒增韧的ZrB2-MoSi2陶瓷材料，研究材料的相组成以及显微结构的形成及其与力学性能的关系。研究发现，在反应烧结制备的ZrB2-MoSi2以及ZrB2-MoSi2-SiC陶瓷材料中，ZrB2均呈棒状，并且在MoSi2的高温塑性以及热压压力的作用下具有一定的取向排列，通过XRD分析，ZrB2晶粒沿垂直于C轴方向生长。棒状ZrB2晶粒的存在使材料的断裂韧性显著提高，从文献报道的约2.5 MPa·m1/2提高至4.9 MPa·m1/2和4.4MPa·m1/2。