NiZn铁氧体烧结工艺及掺杂改性的研究

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NiZn铁氧体的磁性能主要由成分和微观组织决定,致密的显微组织、均匀的晶粒分布和清晰平滑的晶界是铁氧体获得优良磁性能的关键。改变烧结工艺和掺杂是调控铁氧体显微组织最有效的两个手段。本文采用两段烧结工艺制备了NiZn铁氧体产品,同时进行了高价离子掺杂改性研究,探讨了烧结工艺参数、掺杂对铁氧体显微组织和性能的影响。首先采用了两段烧结工艺进行铁氧体的烧结制备,即先将烧结温度升高到1250℃,保温极短时间(10,20,30min),然后快速降温至1180℃并保温3h。系统对比了传统烧结工艺与两段烧结工艺,研究冲击保温时间、V2O5的添加量对NiZn铁氧体致密化和晶粒生长、微观结构及宏观磁性能的影响,探讨了二段烧结固相反应机理。结果表明,与传统烧结工艺相比,两段烧结工艺中的初始高温冲击有助于烧结致密化的快速完成,而快速降温并进行低温烧结则能有效抑制晶粒的异常生长,从而可获得更致密的显微组织,晶粒分布更为均匀,显著改善了NiZn铁氧体的磁性能。此外,V2O5的添加可进一步促进烧结致密化,特别对于改善NiZn铁氧体的品质因素Q具有显著的效果。对于具有(Fe2O30.491(NiO)0.305(ZnO)0.193(MnCO30.005(Co2O30.005成分配方的NiZn铁氧体,在V2O5添加量均为0.3wt%时,与传统烧结工艺相比,两段烧结工艺可将铁氧体磁导率从140提升到176,而品质因素基本相同。其次,采用SnO2和TiO2作为添加物进行铁氧体掺杂改性。系统研究了SnO2和TiO2掺杂对NiZn铁氧体显微组织和磁性能的影响。研究表明,SnO2熔点较低,仅为1127°C,高温烧结时易形成液相,过量添加会导致晶粒快速生长,晶粒均匀性变差,从而引起包括温度特性在内的磁特性的恶化。而TiO2熔点较高(1825°C),烧结过程中不但不会形成液相,而且Ti4+倾向于偏析在晶界,反而能有效抑制晶粒的生长,促进晶粒细化,有利于晶粒的均匀分布,从而改善了铁氧体的起始磁导率和比温度系数。对于具有(Fe2O30.561(NiO)0.259(ZnO)0.157(MnCO30.021(Co2O30.002成分配方的NiZn铁氧体,掺杂0.1wt%TiO2使其在-45~115°C宽温范围内,其比温度系数αuir可降低至2.86×10-6。然而过量掺杂TiO2则容易使部分Ti4+固溶于晶粒内部,反而导致起始磁导率μi降低,比温度系数αuir增大。两段烧结法和适量V2O5、TiO2的掺杂显著改善了NiZn铁氧体的磁性能。在上述研究基础上,采用两段烧结法制备NiZn铁氧体,研究了TiO2-V2O5复合掺杂对铁氧体的致密化和磁性能的影响。结果发现,复合掺杂TiO2-V2O5,采用两段烧结制备铁氧体促进了晶体的致密化,但同时导致Q值的下降。通过系统的研究和深入的探讨,探索出新的烧结工艺提高了NiZn铁氧体的μiQ值,掺杂合适的添加剂使NiZn铁氧体的比温度系数αuir进一步降低,NiZn铁氧体磁性能得到进一步改善。
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