【摘 要】
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二甲醚是重要的有机化工原料和中间体,大量应用于工作和生活中,被称为“21世纪的清洁燃料”。目前,工业上二甲醚的生产工艺主要是从合成气出发制备甲醇,然后从甲醇脱水制二甲
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二甲醚是重要的有机化工原料和中间体,大量应用于工作和生活中,被称为“21世纪的清洁燃料”。目前,工业上二甲醚的生产工艺主要是从合成气出发制备甲醇,然后从甲醇脱水制二甲醚。也有直接从合成气一步合成二甲醚的研究,但是这个合成流程还没有工业化。但是在天然气的水蒸气重整制合成气的过程中,吸热反应消耗大量的能量,造成资源的浪费同时产生大量的CO2。我们实验室成功地开发了一条甲烷溴氧化制备溴甲烷的流程,由于甲烷溴氧化反应为放热反应,因此从天然气出发通过溴氧化过程制备溴甲烷,以溴甲烷为中间体合成二甲醚的过程具有巨大的经济和应用价值,而且这个流程不生成化学计量的CO2。本文的研究工作主要集中在溴甲烷水解制备二甲醚的研究上。在溴甲烷水解反应中以氮气为内标,溴甲烷、水为原料,在催化剂上进行反应生成二甲醚。我们首先进行了催化剂的筛选,寻找溴甲烷水解的高效催化剂,然后系统地考察反应温度,溴甲烷与水的比例和氮气流量对溴甲烷的转化率、二甲醚的选择性的影响。并通过对催化剂的XRD、BET表征研究催化剂的结构和比表面与催化性能的关系。研究表明在反应温度为160℃、溴甲烷流量为10.0 ml/min、水流量为0.5ml/h、氮气流量为10ml/min的反应条件下,在催化剂12mol%ZnCl2/SiO2上,溴甲烷的初始转化率为94.99%,二甲醚的选择性为100%。另外将甲烷溴氧化反应与溴甲烷水解反应串联起来的实验也证明了,甲烷溴氧化反应对于二甲醚的制备影响很小。溴甲烷的转化率随着反应时间的增加表现为下降趋势,导致催化剂失活的原因主要是由于固定床反应器中氯化锌与溴化氢反应生成溴化锌所致。
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