【摘 要】
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近年来,先进陶瓷材料由于其优异的力学性能和在光、电、磁及生物相容性等方面所具有的独特属性,被广泛应用于工业上的各个领域。然而随着工业发展,结构单一的单组分陶瓷材料难以胜任在一个组件中具有相互冲突特性的应用需求,因此在特定方向上成分和结构发生变化的梯度陶瓷材料制造受到研究者的关注。对于传统制造工艺,存在难以改变特定位置材料成分的局限性,而具有分层制造特性的增材制造技术则可以克服这一问题,其中基于陶瓷
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近年来,先进陶瓷材料由于其优异的力学性能和在光、电、磁及生物相容性等方面所具有的独特属性,被广泛应用于工业上的各个领域。然而随着工业发展,结构单一的单组分陶瓷材料难以胜任在一个组件中具有相互冲突特性的应用需求,因此在特定方向上成分和结构发生变化的梯度陶瓷材料制造受到研究者的关注。对于传统制造工艺,存在难以改变特定位置材料成分的局限性,而具有分层制造特性的增材制造技术则可以克服这一问题,其中基于陶瓷浆料按需挤出的直书写工艺因制造系统简单、可实现高固相陶瓷浆料的打印而具有显著优势。基于上述研究背景,本文结合直书写实体陶瓷的制造工艺和微流体主动混合工艺,设计优化了具有在线混料、直书写打印等功能的增材制造系统,并对该装备制造梯度陶瓷体的工艺进行研究,主要研究内容如下:针对实体陶瓷的直书写打印工艺,配制了不同氧化锆含量的氧化锆混合氧化铝陶瓷浆料,通过流变测试验证其可打印性;随后从单根陶瓷沉积线条的尺寸控制出发,选择气动挤出方式,由正交实验法得出挤出气压对单根沉积线条的尺寸影响最大,其次为打印速度,影响最小的是提针高度,根据这一结论通过实验确定四种比例陶瓷浆料出丝直径为0.6mm时的打印参数;在此基础上,通过设定不同线间距和采用针头刮平表面的方式实现了陶瓷实体生坯的打印,经测量其高度方向上最大打印误差为8.35%,而在长宽方向上则保证了较高的精度;通过阿基米德排水法获得烧结完成的氧化锆增韧氧化铝（Zirconia Toughened Alumina,ZTA）陶瓷体最高相对密度为92.9%,实现了直书写打印实体陶瓷的目的;同时样品的断裂韧性由于氧化锆的加入得到增强,20wt%含量的ZTA陶瓷断裂韧性可达5.23 MPa·m1/2,而陶瓷体的硬度则随氧化锆含量增加呈下降趋势。对于微流体主动混合工艺的探究,从牛顿微流体混合的理论出发,将“扩大接触面积以增强扩散混合”的原理延伸,设计优化了适用于陶瓷浆料混合的在线混料直写装备。在混料的工艺研究中,根据Herschel-Bulkley模型对浆料粘度进行拟合,随后经公式计算获得理论混合均匀转速,并分别制备了不同搅拌轴转速下的样品,通过SEM观测显示氧化锆颗粒随转速提高逐渐分布均匀,当转速为410rpm时混合效果最好;在混料装置换料延时性研究中,通过颜色标定和能谱分析线扫描的方式,确定设计的在线混料装置需要挤出420mm长度的浆料线条后完成换料过程;在混料装置供料准确性和稳定性研究中,采用纯色氧化铝浆料和深灰色氧化锆浆料分别打印不同氧化锆含量的陶瓷生坯,样品颜色随氧化锆含量增加逐渐加深,对样品XRD检测中发现两种陶瓷峰面积之比近似于设定进料比例,对样品随机四点位的SEM观测中,同比例样品氧化锆颗粒数量相当,且分布均匀,混料装置狭小的混料腔还有助于减少浆料中团聚体的出现,另外由于浆料粘度减小,填补了生坯中的空隙,使样品中气孔和裂纹数量减少,四种比例的陶瓷体相对理论密度均提高至95%左右,而样品断裂韧性和维氏硬度也因此有所提升,其中30wt%氧化锆含量样品的断裂韧性为6.32±0.5Pa·m1/2,40wt%氧化锆含量样品的维氏硬度为1472.06HV,高于第三章同比例的陶瓷样品;基于上述陶瓷浆料的混合工艺,并结合实体陶瓷直书写工艺,采用UV光辅助成型,通过设定缓冲区排出残料,实现了沿Z轴梯度变化的陶瓷样品,在微观观测中样品梯度性明显,梯度分界处出现颗粒扩散互溶现象,将阶跃梯度转变为渐变梯度,在后期烧结中避免了ZTA陶瓷体因热膨胀性而造成的破坏。
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