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气凝胶为目前世界上最轻的固体物质,且具有独特的三维网络多孔结构,已受到越来越多的关注。纤维素基气凝胶作为第三代气凝胶,不仅具有绿色可再生的纤维素材料的特点,还兼具纤维素材料的天然无毒、生物相容性等特性,纤维素材料研究与应用已越来越被广泛关注。本论文采用PFI磨浆的工艺对纤维素进行预处理,并在碳酸盐缓冲溶液体系下进行TEMPO氧化处理以制备纤维素纳米纤维。研究结果表明,纤维经机械预处理后,其结构变得疏松多孔,使纤维的可及度提高,从而提高TEMPO氧化效率。Na2CO3/NaHCO3缓冲溶液能在纤维氧化过程中提供相对恒定的pH值环境,提高TEMPO氧化的选择性且降低纤维素过度氧化降解;该方法制得的氧化纤维素的羧基含量为1.15mmol/g,而采用传统NaOH溶液滴加调节pH值的羧基含量为0.48mmol/g。对缓冲溶液方法制得的纤维素纳米纤维(CNF)和传统方法制得的CNF(无预处理和缓冲溶液体系制得)进行对比分析,表明缓冲溶液方法制得CNF的电荷密度和Zeta电位为1.66 mmol/g和-70 mV,NaOH溶液制备的CNF电荷密度和Zeta电位分别为0.63mmol/g和-59mV。TEM分析表明,采用缓冲溶液方法制得的CNF尺寸分布均匀,在水溶液中具有良好的稳定性。与传统法制得的CNF相比,缓冲溶液方法具有更高的表面电荷和长径比。本文针对纤维素纳米纤维气凝胶强度较低的问题,在纤维素纳米纤维悬浮液中加入不同种类的冻干保护剂(山梨醇、甘露醇及蔗糖),以优化其在冷冻干燥过程中孔洞的结构,从而达到提高CNF气凝胶强度的目的。将制备好的CNF悬浮液加入冻干保护剂制备气凝胶,对其结构及性能进行表征。研究结果表明:冻干保护剂会降低CNF悬浮液的粘度;密度略微上升,波动的范围为0.0120～0.0139 g·cm-3;TEM结果表明:制得的CNF尺寸均一,直径为10～20nm;BET结果表明:加入冻干保护剂后,比表面积增大,孔径分布缩小;SEM结果表明:空白CNF气凝胶孔隙分布不均,而加入不同冻干保护剂后,气凝胶孔隙分布趋于均匀,其中山梨醇效果最佳;压缩实验结果表明:加入冻干保护剂后,较大程度的提高CNF气凝胶的压缩强度。XRD和TG结果表明,冻干保护剂的加入不会对气凝胶的晶型结构及热稳定性产生影响。本文研究了不同冻干保护剂制备的CNF气凝胶对亚甲基蓝的吸附效果,随着气凝胶的比表面积的增大,脱色率增大。脱色时间在150 min,温度在40℃,pH值在11时脱色效果最佳。