论文部分内容阅读
固相微萃取（Solid Phase Micro-extraction, SPME）技术是20世纪90年代兴起的绿色、无有机溶剂样品前处理技术，集样品的吸附、浓缩、解析、进样于一体。与传统萃取方法相比，操作简便、高效，展现了良好的前景。搅拌棒吸附萃取（Stir Bar SorptiveExtraction, SBSE）是在SPME技术的基础上发展起来的一种新型样品前处理技术，具有操作简便、萃取容量大、重现性好和环境友好等优点，已被广泛用于环境、食品、生物样品中挥发性及半挥发性有机污染物的分析测定。SBSE的萃取相体积比SPME大50-250倍，大大提高了目标组分的富集倍数。在SBSE中，搅拌棒涂层材料是该技术的核心部分，直接影响目标化合物的萃取效果。近几年关于新型涂层材料的研究报道很多，但存在耐温不高、使用寿命短和涂层较薄等缺点，这在很大程度上限制了SBSE技术的发展和应用。因此，研制可耐高温解析、可多次重复使用、厚壁硅橡胶搅拌棒成为SBSE技术进一步发展的研究重点。本实验设计了规格的模具，采用溶胶-凝胶法制备了聚二甲基硅氧烷（PDMS）棒，借助SBSE技术，对水样中痕量的多环芳烃（PAHs）进行分析。实验优化了硫化的工艺条件，制备了厚壁PDMS棒，使萃取相体积大大增加。自制的PDMS棒大小为30mm×3.0mm（外径），萃取相体积为200μL左右，可耐360°C解析；在280°C无明显流失且无鬼峰出现，使用寿命200次以上，比商品化的搅拌棒有一定优势。用上述自制PDMS棒，结合自制热解析单元（Thermal Desorption Unit, TDU），建立SBSE-TDU-GC方法测定PAHs。实验优化了萃取温度、溶液pH、离子强度、萃取温度、解析温度和时间等影响萃取和脱附效率的参数，确定了在pH=6的50mL溶液中加入2.5gNaCl，25oC时萃取90min为最优萃取条件。在优化条件下对水体中的6种PAHs进行分析，得到了很好的重复性和很低的检测限，分别为0.84-4.02%（RSD）和4.0-33ng/L，表明新方法可用于痕量或超痕量PAHs浓度的分析。用已优化的方法对环境中的雨水和河水进行分析，通过标准加入法，检测到水样中的萘、蒽、荧蒽、芘等物质，回收率在80.0%-100.3%之间，能够满足实际分析的要求。