论文部分内容阅读
聚合物液—液—液三相体系是由有机萃取剂、聚合物、无机盐和水组成的基于界面现象的微乳萃取体系。该体系可在温和条件下实现多种组分一步选择性分离，近年来受到了国内外学者广泛关注。本论文以中草药大黄中两种结构类似的蒽醌化合物大黄素和大黄酸的提取分离为模型，考察了大黄素和大黄酸在聚合物三相体系中的分配行为及其影响因素，实现了两种蒽醌化合物的一步选择性分离，并探究了大黄素和大黄酸在新型的气助三相萃取体系中的分离富集行为。
本论文构建了有机萃取剂—聚合物—盐水溶液三相体系，探索了萃取剂种类、聚合物种类、pH、聚合物和盐的浓度对聚合物三相体系萃取分离模拟大黄蒽醌提取液中大黄素和大黄酸的影响，结果表明，萃取剂种类和pH对两种溶质在主体相中的分配具有重要影响。应用分子模拟和傅里叶红外等手段，发现疏水相互作用和氢键是三相萃取的主要作用力。在15％甲基异丁基酮，10％聚乙二醇4000，10％(NH4)2SO4体系中当pH=8时，95％的大黄素萃取到有机上相，97％的大黄酸萃取到聚合物中相。通过调节pH进行反萃，大黄素和大黄酸的一次反萃率均达到97％以上。在模拟体系确定的工艺条件下，考察了实际体系中大黄素和大黄酸的分离效果，约91％的大黄素分配到上相，86％的大黄酸萃取到中相。
为了强化液—液—液三相萃取分离，本论采用气助三相萃取分离富集了大黄提取液的蒽醌组分。在由乙酸丁酯—聚乙二醇—硫酸铵水溶液体系构建的三相萃取体系中，探索了气流速度、通气时间、盐浓度、萃取剂和聚合物初始加入量对大黄素和大黄酸分离富集的影响。提高气流速度和盐浓度，有助于提高分离效果，减少操作时间;聚合物加入量对蒽醌分离的影响较乙酸丁酯更大。以30mL/min的气流速度通气50min，水相中大黄素和大黄酸的移除率可分别达到99％和97％，乙酸丁酯相大黄素的质量分数和聚乙二醇中大黄酸的质量分数可分别达到97％和95％，大黄素和大黄酸的富集因子分别达到15和30。与液—液—液三相萃取相比，气助三相萃取的强化了三相萃取的传质过程，消耗更少的萃取剂，较大幅度地提高了大黄素和大黄酸的分离因子和富集因子。