球形氧化镁的控制合成研究

• 作 者: 朱华阳
• 出 处: 大连理工大学
• 发表日期: 2020年01期
• 关键词: 球形氢氧化镁 聚乙烯吡咯烷酮(PVP) 球形氧化镁 晶种 氨气扩散

氧化镁作为一种无机功能材料,在众多领域均有十分广泛的应用,其中球形形貌的氧化镁在导热、抗菌、吸附、催化和液相色谱等领域有着很好的应用前景。球形氧化镁无法直接制备,一般先制备具有球形形貌的前驱物氢氧化镁或碱式碳酸镁,通过煅烧具有球形形貌的前驱物,从而获得球形形貌的氧化镁。目前以氢氧化镁为前驱体制备氧化镁时,主要以硫酸镁为原料;我国有着丰富的氯化镁储量,氯化镁是一种价廉的含镁原料,因此研究开发以氯化镁为原料制备球形氧化镁的新工艺有着十分重要的经济意义和应用前景。本论文在前人研究工作的基础上,研究以氢氧化镁为前驱物制备球形氧化镁的工艺。以氯化镁、氢氧化钠和氨水为原料,通过添加合适的晶型控制剂来探究氨气扩散法的最佳实验条件,制备球形氢氧化镁,将制备的球形氢氧化镁进行高温煅烧,从而获得球形形貌氧化镁。具体的研究内容为:⑴采用氯化镁、氢氧化钠和氨水作为原料,通过添加晶型控制剂,通过氨气扩散的方法合成了前驱物球形氢氧化镁。为了探究这种氨气扩散法的最佳条件,分别以控制剂种类及用量、反应物浓度及配比、反应时间为控制因素,改变以上因素,并将不同的反应条件下所获得的氢氧化镁产物进行XRD、SEM表征和分析。实验结果表明,在常温常压下,在控制剂为聚乙烯吡咯烷酮,添加量为氯化镁干重1.0%,MgCl₂溶液:NaOH溶液浓度比为1:0.25（摩尔比为4:1）,反应时间为24h的条件下,制备的球形氢氧化镁球形度高,粒度分布均匀,球体致密紧实,分散性好,为最佳的合成条件,且球形氢氧化镁的收率达到了77.8%。⑵采用上述氨气扩散法的最佳合成条件下所获得球形氢氧化镁,设置升温速率为10℃/min,从室温升至600℃,并在600℃维持2h进行煅烧,得到球形氧化镁MgO。并通过扫描电镜、X射线衍射、比表面和粒度等分析手段进行表征,结果表明以氨气扩散法制备的球形MgO粒度分布较为均匀,球形度高,分散性好,平均粒径为4.53μm。