藤茶二氢杨梅素提取纯化工艺及性质研究

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藤茶属于葡萄科蛇葡萄属植物,富含黄酮类化合物,其中二氢杨梅素含量高达30%左右。二氢杨梅素是一种多酚羟基双氢黄酮醇,又称蛇葡萄素、双氢杨梅树皮素,属黄酮类化合物,二氢杨梅素具有抑菌、抗氧化等生理功效,具有良好的药用价值,极具开发潜力。本文以藤茶为原料,对二氢杨梅素提取纯化工艺进行了研究,并对其理化性质进行了分析测定,为二氢杨梅素深度开发和应用提供了基础的数据。(1)采用高效液相色谱法,建立了二氢杨梅素的测定条件:Agilent TC-C18不锈钢柱(250mm×4.6mm)作色谱柱,甲醇-水(28:72)(0.1%冰乙酸)作流动相,流速为1.0mL/min,进样量为20μL,柱温为35℃。(2)采用热水提取法,对藤茶中二氢杨梅素进行提取工艺研究。测定得到藤茶中二氢杨梅素含量为30.5%。在单因素实验的基础上,对二氢杨梅素提取工艺进行了响应面优化,得到最优化提取工艺条件为:提取温度78℃,提取时间64min,pH8.3。(3)采用膜分离技术对二氢杨梅素浸提液进行了除杂浓缩实验。对比了微滤膜A和微滤膜B对二氢杨梅素浸提液的除杂效果,选择微滤膜A的平均膜通量为148.6L/(m2.h),DMY透过率为97.5%,固形物截留率为37.3%。对比了纳滤膜DK和纳滤膜DL对二氢杨梅素滤液的浓缩效果,选择纳滤膜DL的平均膜通量为15.6L/(m2.h),DMY透过率为99.2%,固形物截留率为94.2%。(4)采用冷冻干燥法,对二氢杨梅素的冷冻干燥工艺条件进行了研究。确定了冷冻干燥法的最佳工艺参数:在物料厚度为8mm,真空度为50Pa,加热板温度为65℃条件下,最佳冷冻干燥效率为140.5g/m2.h。(5)对二氢杨梅素的理化性质进行了研究。表明在水相中20℃时,溶解度为0.084g/100g水;在100℃时,二氢杨梅素在水相中溶解度为1.502/100g水,二氢杨梅素在冷水和热水中溶解度差异明显。当pH为4时,二氢杨梅素溶解度最低为0.048g/100g水,可以达到良好的结晶效果。5次重结晶后,二氢杨梅素纯度达97.8%,得率可达4.2%。
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